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硫酸胍乙啶片                                                              中 国 药 典 2015年版

                   硫酸胍乙啶片                                           引湿性。
                                                                           本 品 在 水 中 易 溶 ，在 甲 醇 、乙 醇 、丙 酮 或 乙 醚 中 几 乎 不 溶 。
                          Liusuan G u a yid ing Pian                       【鉴别】 （1 )取 本 品 与 核 糖 霉 素 标 准 品 各 适 量 ，分别加水

              Guanethidine Sulfate Tablets                          制 成 每 l m l 中 约 含 核 糖 霉 素 lO m g 的 溶 液 ，取 上 述 两 种 溶 液
                                                                    等 量 混 合 ，作 为 混 合 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸
      本 品 含 硫 酸 胍 乙 啶 [ ( c 1()h 22n 4) 2 ? h 2s o 4] 应 为 标 示 量     取 上 述 三 种 溶 液 各 扣 1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 2-
的 90.0% ? 110.0% 。                                                  丁酮- 甲醇-异丙醇-浓氨水-水 （10 : 12 : 3 : 8 : 2 ) 为 展 开 剂 ，
                                                                    展 开 ，晾 干 ，喷 以 0. 2% 茚 三 酮 的 水 饱 和 正 丁 醇 溶 液 ，在 110°C
      【性状】 本 品 为 白 色 片 。                                            加 热 1 0 分 钟 。混 合 溶 液 所 显 主 斑 点 应 为 单 一 斑 点 ，供试品溶
      【鉴别】 取 本 品 的 细 粉 适 量 （相 当 于 硫 酸 胍 乙 啶 0. lg ) ,               液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液或混合溶液主斑
加 乙 醇 50ml，振 摇 使 硫 酸 胍 乙 啶 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 蒸 干 ，提取                    点的位置和颜色相同。
物 照 硫 酸 胍 乙 啶 项 下 的 鉴 别 试 验 ，显 相 同 的 反 应 。
      【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定( 通 则 0101) 。                                     (2 )取 本 品 与 核 糖 霉 素 标 准 品 各 适 量 ，分 别 用 水溶 解 并 稀
      【含量测定】 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精密称取适                       释 制 成 每 l m l 中 约 含 核 糖 霉 素 4 m g 的 溶 液 ，照 有 关 物 质 项 下
量 （约 相 当 于 硫 酸 胍 乙 啶 0. 15g)，置 凯 氏 烧 瓶 中 ，加 硫 酸 钾                   的 色 谱 条 件 试 验 ，记 录 的 色 谱 图 中 供 试 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时
10g、无 水 硫 酸 铜 0. 3g、黄 氧 化 汞 0. 2 g 与 硫 酸 20m l，用小                   间应与标准品溶液主峰的保留时间一致。
火 加 热 至 泡 沸 停 止 ，加 大 火 力 ，至 溶 液 呈 澄 清 的 绿 色 ，继续
加 热 1 小 时 ，放 冷 ，沿 瓶 壁 缓 缓 加 水 300m l，振 摇 使 混 合 ，放                          (3 )本 品 的 水 溶 液 显 硫 酸 盐 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。
冷 后 ，加 氢 氧 化 钠 溶 液 （1 — 2 ) 8 0 m l与 硫 代 硫 酸 钠 溶 液                         以上（1 ) 、（2 )两 项 可 选 做 一 项 。
(1 — 2 )5 m l的 混 合 液 ，注 意 使 沿 瓶 壁 流 至 瓶 底 ，自 成 一 液                        【检查】 酸 碱 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 约 含 50mg
层 ，照 氮 测 定 法 （通 则 0 7 0 4 第 一 法 ），自“ 加 锌 粒 数 粒 ” 起 ，                的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 6 .0 ?8 .0 。
依 法 测 定 。 每 l m l 硫 酸 滴 定 液 （0. 0 5 m o l/L ) 相 当 于                        溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 份 ，各 1 .5g ，分 别 加 水
6. 184mg 的 （C10H 22N4) 2 ? H 2S04。                                  5m l，溶 解 后 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液
      【类别】 同 硫 酸 胍 乙 啶 。                                            ( 通 则 0902第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与黄色或黄绿
      【规格】 （l)1 0 m g (2)25m g                                      色 4 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更 深 。
      【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。                                                 有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中
                                                                    约 含 核 糖 霉 素 4 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，
                   硫酸核糖霉素                                           用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 核 糖 霉 素 0. 04mg、0. 08mg、
                                                                    0. 2m g的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 （1 ) 、（2 ) 、（3) ; 照 高 效 液 相 色 谱
                            Liusuan H etangm eisu                   法 （通 则 0512)测 定 。用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 （pH
                                                                    值 范 围 0 .8 ? 8 . 0 ) ; 以 0. ll m o l / L 七 氟 丁 酸 酐 混 合 溶 液 [取 七
                   Ribostamycin Sulfate                             氟 丁 酸 酐 45. l g ，置 1000m l量 瓶 中 ，加 乙 腈 - 四 氢 咲 喃 - 水
                                                                    (10 ：5 ：85)混 合 溶 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ] 为 流 动 相 ；流
                      A S 。4                                        速 为 每 分 钟 0. 8 m l;柱 温 为 40°C;用 蒸 发 光 散 射 检 测 器 检 测
                                                                    ( 参 考 条 件 : 漂 移 管 温 度 110°C，载 气 流 速 每 分 钟 3 .0 L ) 。分别
        h o h 2n ~ r                                                称 取 核 糖 霉 素 标 准 品 和 新 霉 胺 对 照 品 各 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀
                                                                    释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 0. 4m g 的 混 合 溶 液 ，取 20^1注入液相
                                          OH OH                     色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，核 糖 霉 素 峰 和 新 霉 胺 峰 的 分 离 度应 符 合
                                                                    要 求 ，精 密 量 取 对 照 溶 液 （1) 、（2) 、（3 ) 各 20^x1，分 别 注 入 液 相
                                        Cn H 34N4Oio ? wH2S04(w〈2)  色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。 以 对 照 溶 液 浓 度 的 对 数 值 与 相 应 的 峰
      本 品 为 咲 喃 核 糖 -(1 — 5 )-0 * [a -2 ，6 -二 氣基 ~2，6-              面 积 的 对 数 值 计 算 线 性 回 归 方 程 ，相 关 系 数 O ) 应 不 小 于
二脱氧-《-1>吡喃 葡糖 - ( l — 4 ) ]- 2 - 去 氧 链 霉 胺 的 硫 酸 盐 。按               0 .99。另 取 供 试 品 溶 液 ，同 法 测 定 ，记 录色 谱 图 至 主 成 分 峰 保
干 燥 品 计 算 ，每 lm g 的 效 价 不 得 少 于 680核 糖 霉 素 单 位 。                    留 时 间 2 倍 ，用 线 性 回 归 方 程 计 算 ，除 硫 酸 峰 外 ，单 个 杂 质 不
      【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 ；无 臭 或 几 乎 无 臭 ；有                  得 过2. 0 % ，杂 质 总 量 不 得 过 5. 0% 。
                                                                          干 燥 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ，在 60°C减压
   1356 ?                                                           干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 过 4. 0 % ( 通 则 0831) 。
                                                                          可 见 异 物 取 本 品 5 份 ，每 份 为 制 剂 最 大 规 格 量 ，加微粒
                                                                    检 査 用 水 溶 解 ，依 法 检 查 ( 通 则 0904)，应 符 合 规 定 。（供无菌
                                                                    分装用)
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