Page 1398 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中 国 药 典 2015年版 硫 酸 钡 （n 型 )
过 ；滤 液 中 加 盐 酸 使 成 酸 性 后 ，显 硫 酸 盐 的 鉴 别 反 应 （通则 物 重 量 乘 以 0. 9213，即 为 硫 酸 钡 重 量 。
0301);残 渣 用 水 洗 净 ，加 稀 醋 酸 使 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 显 钡 盐 的 【类别】 诊 断 用 药 。
鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。 【贮藏 】 密 封 保 存 。
【制剂】 硫 酸 钡 （I 型 ）干混悬剂
【检查】 疏 松 度 取 本 品 5. 0g，置 50m l具 塞 量 筒 中 （自
筒 底 至 最 高 刻 度 处 的 距 离 应 为 11? 14cm)，加 水 至 刻 度 ，密 硫酸钡（I 型)干混悬剂
塞 ，强 力 振 摇 1 分 钟 ，使 粉 末 均 匀 混 悬 ，静 置 1 5 分 钟 ，混悬物
的顶面不得下降至18m l的刻度以下。 Liusuanbei ( I xing) Ganhunxuanji
酸 碱 度 取 本 品 1. 0g，加 水 20ml，置 水 浴 中 不 断 搅 拌 5 分 Barium Sulfate (Type I ) for Suspension
钟 ，滤 过 ，滤 液 分 为 二 等 份 ：一 份 中 加 溴 麝 香 草 酚 蓝 指 示 液 1
滴 ，不得显蓝 色; 另 一 份 中 加 溴 甲酚 绿 指示 液1 滴 ，应 显 蓝 色 。 本 品 为 硫 酸 钡 （I 型 ）加 适 当 的 分 散 剂 及 矫 味 剂 制 成 的 干
混悬剂。
酸 中 溶 解 物 取 本 品 10. 0g，置 烧 杯 中 ，加 稀 盐 酸 10m l与
水 90ml，煮 沸 10分 钟 ，加水补充蒸发的水分后，放 冷 ，用经盐酸 【性状】 本 品 为 白 色 疏 松 的 细 粉 ; 有 香 味 。
溶 液 (1—40)洗 过 的 滤 纸 滤 过 ，初 滤 液 如 显 浑 浊 ，应 重 复 滤 过 ， 【鉴别】 取 本 品 约 0. 3g，照 硫 酸 钡 （I 型 ）项 下 的 鉴 别 试
取 澄 清 滤 液 50ml，置 水 浴 上 蒸 干 ，加 盐 酸 2 滴 与 热 水 10ml，搅 验 ，显 相 同 的 反 应 。
拌 ，再用经盐酸溶液(1— 40)洗 过 的 滤纸 滤过 ，滤 渣 用 热 水 10ml 【检查】 酸 碱 度 取 本 品 100g，加 水 至 100m l制成混悬
洗 涤 ，合并 洗 液与 滤液，置 105°C恒 重 的 蒸 发 皿 中 ，在水浴上蒸 液 ，依 法 测 定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 5. 5?7. 5。
干 ，在 105°C干 燥至 恒重，遗 留 残 渣 不 得 过 15mg(0. 3 % )0 沉 降 体 积 比 取 本 品 100g，置 100ml具 塞 量 筒 中 ，加水至
100ml，密 寒 ，充 分 振 摇 使 成 混 悬 液 ，静 置 3 小 时 ，混 悬物 的顶
酸 溶 性 钡 盐 取 酸 中 溶 解 物 项 下 遗 留 的 残 渣 ，加 水 10ml 面 不 得下 降至 97m l的刻度以下。
搅 拌 后 ，用 经 盐 酸 溶 液 （1— 4 0 )洗 过 的 滤 纸 滤 过 ，滤 液 加 稀 硫 颗 粒 细 度 取 本 品 0. 5g，加 水 50ml，充 分 振 摇 使 均 匀 ，放
酸 0. 5m l，静 置 3 0 分 钟 ，不 得 发 生 浑 浊 。 置 1 0 分 钟 ，倾 去 上 清 液 ，保 留 约 1m l，立 即 取 1 滴 于 载 玻 片 上 ，
在 400倍 显 微 镜 下 检 视 3 个 视 野 ，绝 大 部 分 颗 粒 的 直 径 应 在
硫 化 物 取 本 品 约 10. 0g，依 法 检 查 （通 则 0803) ，醋酸铅 2 p m 以 下 ，并 不 得 有 大 于 10pm 者 。
试纸不得变色。 干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量不 得
过 1 .0 % ( 通则 0831) 。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减失 重量 不 得 黏 度 取 本 品 100g，加 水 100m l制 成 混 悬 液 ，依 法 测 定
过 1. 0% (通则 0831) 。 ( 通 则 0633第 二 法 ），用 N D J-1 型 旋 转 式 黏 度 计 1 号 转 子 ，每
分 钟 6 0 转 ，在 25°C时 的 黏 度 不 得 过 0. 015Pa ? s0
重 金 属 取 本 品 4. 0g，加 醋 酸 盐 缓 冲 液 （pH 3. 5 )4 m l与 抗 酸 碱 性 取 黏 度 项 下 的 混 悬 液 ，分 别 用 盐 酸 溶 液 （9—
水 适 量 使 成 50ml，煮 沸 1 0 分 钟 后 ，放 冷 ，加 水 使 成 50ml，滤 100)与 氢 氧 化 钠 试 液 调 节 至 p H 值 为 1 与 14，立 即 用 上 法 测
过 ，取 滤 液 25ml，依 法 检 查 （通 则 0821第 一 法 ），含重金属不得 定 黏 度 ，均 不 得 过 0. 03Pa- s0
过百万分之十。 其 他 应 符 合 口 服 混悬 剂项 下 有 关 的 各项 规定 (通 则 0123) 。
【类别】 同 硫酸 钡（I 型 ）。
砷 盐 取 本 品 2. 0g，加 水 23m l与 盐 酸 5m l，依 法 检 查 （通 【贮藏】 密 封 保 存 。
则 0822第 一 法 ），应 符 合 规 定 （0. 0001% ) 。
硫酸钡（n 型）
【含量测定】 精 密 称 取 本 品 约 0 .6 g ，置 铂 坩 埚 中 ，加入无
水 碳 酸 钠 10g，混 匀 ，炽 灼 至 熔 融 ，继 续 加 热 3 0 分 钟 ，放 冷 ，将 Liusuanbei ( n xing)
坩 埚 放 人 400m l烧 杯 中 ，加 水 250ml，用 玻 棒 搅 拌 ，加 热 至 熔
融 物 从 坩 埚 中 洗 脱 。将 坩 埚 移 出 烧 杯 ，用 水 洗 净 ，洗液并 入烧 Barium Sulfate(Type II )
杯 中 ，继 续 用 6 m o l/L 醋 酸 溶 液 2 m l冲 洗 坩 埚 内 部 ，再用水 冲
洗 ，洗 液 合 并 于 烧 杯 中 。加 热 并 搅 拌 直 至 熔 融 物 崩 解 ，烧杯置 BaS04 233. 39
冰 浴 中 冷 却 ，静 置 至 沉 淀 坚 硬 且 上 层 液 体 澄 清 ，将 上 清 液 倾 本 品 按 干 燥 品 计 算 ，含 BaS04 不 得 少 于 97.5% 。
出 ，滤 过 ，小 心 将 细 小 沉 淀 转 移 至 滤 纸 上 ，用 冷 碳 酸 钠 （1— 50) 【性状】 本 品 为 白 色 疏 松 的 细 粉 ; 无 臭 。
溶 液 冲 洗 烧 杯 中 内 容 物 两 次 ，每 次 约 10ml，搅 拌 ，如 上 法 ，继 本 品 在 水 、有 机 溶 剂 、酸 或 氢 氧 化 钠 溶 液 中 均 不 溶 解 。
续 将 上 清 液 通 过 同 一 滤 纸 ，滤 过 ，小心 将 细 小 沉 淀 转 移 至 滤 纸 【鉴别】 取 本 品 约 0 .3 g ，加 碳 酸 钠 试 液 10ml，煮 沸 ，滤
上 ' 再 将 盛 有 大 块 碳 酸 钡 沉 淀 的 烧 杯 置 于 漏 斗 下 ，用 3m ol/L
盐 酸 溶 液 洗 涤 滤 纸 5 次 ，每 次 1ml，再 用 水 洗 净 （注 ：溶液可能 1351
微 呈 浑浊 ）。加 水 100ml、盐 酸 5ml、醋 酸 铵 溶 液 （2— 5) 10ml、
重 铬 酸 钾 溶 液 （1— 1 0 )2 5 m l与 尿 素 10g，用 表 面 皿 覆 盖 ，在
80?85°C加 热 1 6 小 时 ，趁 热 经 已 干 燥 至 恒 重 的 垂 熔 坩 埚 滤
过 ，转 移 所 有 沉 淀 ，沉 淀 用 重 铬 酸 钾 溶 液 （1— 200)洗 涤 ，最后
用 水 约 20m l洗 涤 ，于 105°C干 燥 2 小 时 ，放 冷 ，称 重 ，所得沉淀
