Page 1397 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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硫酸奎尼丁                                                                                                                  中 国 药 典 2015年版

                  硫酸奎尼丁                                          校 正 。每 l m l 髙 氯 酸 滴 定 液 （O .lm o l/L ) 相 当 于 24. 90m g的
                                                                 (C20H 24N2O2) 2 ? h 2s o “
                               Liusuan K uiniding
                                                                       【类别】 抗 心 律 失 常 药 。
                      Quinidine Sulfate                                【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。
                                                                       【制剂】 硫酸奎尼丁片

                                                                      硫酸奎尼丁片

                                                                     Liusuan K u in id in g Pian

                                                                 Quinidine Sulfate Tablets

                        (C20H 24N20 2) 2 ? H 2S04 ? 2H20 782.96        本 品 含 硫 酸 奎 尼 丁 [(C2o H 24N 2 〇2 ) 2 ? H 2S04 ? 2 H 2 〇]应
      本 品 为 （9S)-6'-甲氧基-脱氧辛可宁-9-醇 硫 酸 盐 二 水 合 物 。                为 标 示 量 的 93.0% ?107.0% 。
按 干燥品 计 算 ，含 ((：2。；》24凡 0 2) 2 ? H2S04 不 得 少 于 99.0% 。
      【性状】 本品为白色细针状结晶;无臭;遇光渐变色。                                        【性状】 本 品 为 糖 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 白 色 。
      本 品 在 沸 水 中 易 溶 ，在 三 氯 甲 烷 或 乙 醇 中 溶 解 ，在水中微                     【鉴别】 取 本 品 ，除 去 包 衣 ，研 细 ，称 取 适 量 （约相当于硫
溶 ，在 乙 醚 中 几 乎 不 溶 。                                             酸奎尼丁 20mg)，加 水 20ml，振 摇 ，滤 过 ，滤液照硫酸奎尼丁项
       比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 溶 解          下 的 鉴 别 试 验 ，显 相 同 的 反 应 。
并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20m g的 溶 液 ，依 法 测 定 （通则                    【检查】 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通
0621)，比旋度应为+ 275°至 + 290°。                                       则 0931第 一 法 ），以 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 900m l为 溶 出 介 质 ，
      【鉴别】 （1 )取 本 品 约 20mg，加 水 20m r溶 解 后 ，分取溶                  转 速 为 每 分 钟 1 0 0 转 ，依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 约
液 10ml，加 稀 硫 酸 使 成 酸 性 ，即 显 蓝 色 荧 光 ，加 几 滴 盐 酸 ，荧                10ml，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 2m l，用 0. lm o l/ L 盐酸溶液稀释
光即消失。                                                            至 10ml，摇 匀 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在
       (2 )取 上 述 溶 液 5m l，加 溴 试 液 1?2 滴 后 ，加 氨 试 液 1ml，          347nm的波长处 测 定 吸 光 度 ，按 （C2()H 24N 20 2) 2 ? H 2S 0 4 的
即显翠绿色。                                                           吸 收系 数( E S ) 为 149，并 乘 以 1.048，计 算 每 片 的 溶 出 量 。限
       (3 )本 品 的 水 溶 液 显 硫酸 盐 的 鉴 别 反应 （通 则 0301) 。              度 为 标 示 量 的 80% ，应 符 合 规 定 。
      【检查】 酸 度 取 本 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约                     其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。
含 10mg的溶液，依 法 测 定 (通 则 0631)，p H 值应为6. 0?7. 0。                         【含量测定】 取 本 品 2 0 片 ，除 去 包 衣 ，精 密 称 定 ，研 细 ，
      三 氯 甲 烷 - 乙 醇 中 不 溶 物 取 本 品 2. Og，加三氯甲焼-无水                 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 硫 酸 奎 尼 丁 0. 2 g )，加 醋 酐 20ml，加
乙醇(2 ：l)15m l，于 50°C加 热 10分 钟 ，放 冷 ，用恒重的垂熔玻璃                     热 使 硫 酸 奎 尼 丁 溶 解 后 ，加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用高氯酸滴定
滤器缓缓抽气滤过，滤器用三氯甲烷-无水乙醇(2 : 1)洗 涤 5 次 ，                            液 (O .lm o l/L )滴 定 至 溶 液 显 绿 色 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试
每 次 10ml，于 105°C干 燥 1 小 时，称 重 ，残渣不得过0 .1% 。                      验 校 正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. lm o l/L ) 相 当 于 26. 10mg
      有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 稀 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每                 的 (C20 H 24 N2 〇2 ) 2 ? H 2 S O 4 ? 2 H 2 0 o
l m l 中 约 含 6 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用                 【类别】 同 硫 酸 奎尼丁 。
稀 乙 醇 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. 06m g的 溶 液 ，作 为对照                     【规格】 o. 2 g
溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上述 两 种 溶 液 各                       【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。
10pl，分 别 点 于 同 一 硅 胶 H 薄 层 板 上 ，以 三 氯甲烷 -丙酮-二乙
胺 （5 : 4 : 1 ) 为 展 开 剂 ，展 开 约 15cm，晾 干 。喷 冰 醋 酸 ，于紫                               硫酸钡（I 型）
外 光 灯 （365nm)下 检 视 ；再 喷 碘 铂 酸 钾 试 液 。供 试 品 溶 液 除
产 生 奎 尼 丁 和 二 氢 奎 尼 丁 主 斑 点 外 ，其 他 杂 质 斑 点 的 荧 光 强                                            Liusuanbei( I xing>
度 或 颜 色 与 对 照 溶 液 的 主 斑 点 比 较 ，不 得 更 强 或 更 深 。
      干 燥 失 重 取 本 品 ，在 120°C干 燥 至 恒 重 ，减失重 量不得                                    Barium Sulfate(Type I )
过 5 .0 % (通则 0831) 。
      炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1% ( 通 则 0841) 。                                                                                       BaS04 233. 39
      【含量测定】 取 本 品 约 0. 2g，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸 5 m l溶                     本 品 按 干 燥 品 计 算 ，含 BaS04 不 得 少 于 97.5% 。
解 ，加 醋 酐 2 0 m l与 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用 高 氯 酸 滴 定 液                       【性状】 本 品 为 白 色 疏 松 的 细 粉 ; 无 臭 。
(O .lm o l/L )滴 定 至 溶 液 显 绿 色 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验                 本 品 在 水 、有 机 溶 剂 、酸 或 氢 氧 化 钠 溶 液 中 均 不 溶 解 。
                                                                       【鉴别】 取 本 品 约 0 .3 g ，加 碳 酸 钠 试 液 10ml，煮 沸 ，滤
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