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中 国 药 典 2015年版 硫酸卷曲霉素

含 2. 5m g的 溶 液 ，依 法 检 查 （通 则 1147)，应 符 合 规 定 。 0401)测 定 ，在 269nm波 长 处 有 最 大 吸 收 。
细 菌 内 毒 素 照 硫 酸 鱼 精 蛋 白 项 下 的 方 法 检 查 ，应符合 (3 )本 品 的 水 溶 液 显 硫 酸 盐 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。
【检查】 酸 碱 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 含 30mg
规定。
其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 5. 0?7. 5。
溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 份 ，各 0. 6 g ，分 别 加
0102) 。
【效价测定】 照 硫 酸 鱼 精 蛋 白 生 物 测 定 法 （通 则 1213) 测 水 5 m l，溶 解 后 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度
标 准 液 （通 则 0 9 0 2 第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与
定 ，即 得 。 黄 色 3 号 标 准 比 色 液 （通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ，均 不 得
【类别】 同 硫 酸 鱼 精 蛋 白 。 更深。
【规格】 （l)5 m l : 50mg (2) 10ml : lOOmg
【贮藏】 密 闭 ，在 凉 暗 处 保 存 。 硫 酸 盐 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅
硫酸卷曲霉素 胶 为 填 充 剂 （p H 值 范 围 0 . 8 ? 8 . 0 ) ; 以 0. 2 m o l/L 三 氟 醋
酸 溶 液 - 甲 醇 （94 ：6 ) 为 流 动 相 ；流 速 为 每 分 钟 0. 6m l; 用蒸
Liusuan Juanqum eisu 发 光 散 射 检 测 器 检 测 （参 考 条 件 ：漂 移 管 温 度 为 110°C，载
气 流 速 为 每 分 钟 2. 8 L ) 。取 硫 酸 钠 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释
Capreomycin Sulfate 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2m g 的 溶 液 ，量 取 2 0 p l注 入 液 相 色
谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，硫 酸 根 峰 与 钠 离 子 峰 的 分 离 度 应 符 合
Ri 要求。
/3-Lysyl 测 定 法 精 密 量 取 硫 酸 滴 定 液 适 量 ，用 水 定 量 稀 释 制
成每 lm l 中 约 含 硫 酸 盐 （S04) 0. 075mg、0. 15mg、0. 30mg
o nh2 的 溶 液 作 为 对 照 品 溶 液 （1 ) 、（2) 、（3) 。精 密 量 取 对 照 品 溶
液 （1 ) 、（2 ) 、（3 ) 各 2 (^1 ，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱
nh2 图 ，计 算 对 照 品 溶 液 浓 度 的 对 数 值 与 相 应 的 主 峰 面 积 对 数
值 的 线 性 回 归 方 程 ，相 关 系 数 （r ) 应 不 小 于 0 .9 9 ; 另 精 密 称
组分 Ri r2 取 本 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 8 m g 的
卷曲霉素 I A OH ^-Lysyl 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，同 法 测 定 ，用 线 性 回 归 方 程 计 算 供
卷曲霉素 IB H /3-Lysyl 试 品 中 硫 酸 盐 的 含 量 。 按 干 燥 品 计 算 ，应 为 2 1 .0 % ?
卷曲霉素 n a OH 24. 0 % o
卷曲霉素 DB H H 有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中
H 约 含 2m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用水定量
稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1 0 # 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 ；精密
卷 曲 霉 素 I A : C 2 5 H 4 4 N1 4 〇8 6 6 8 . 71 ; 卷 曲 霉 素 I B ： 量 取 适 量 ，用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1/xg的 溶 液 ，作为
C25 H 44 N 14 O7 652. 71; 卷 曲 霉 素 n A ：C19 H 31 N 12 O7 灵 敏 度 溶 液 。照 卷 曲 霉 素 组 分 项 下 的 色 谱 条 件 ，取 灵 敏 度
539. 51 ; 卷曲霉素 I I B : C1 9 H 3 1 N 1 2 0 6 523. 51。 溶 液 2 0 y 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，卷 曲 霉 素 I A 峰
峰 高 信 噪 比 应 大 于 10。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液
本 品 为 卷 曲 霉 素 的 二 硫 酸 盐 ，卷 曲 霉 素 为 碱 性 水 溶 性 多 各 2 0p l，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液
肽 的 混 合 物 。按 干 燥 品 计 算 ，每 l m g 的 效 价 不 得 少 于 8 30 卷 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，最 大 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照
曲霉素单位。 溶 液 中 卷 曲 霉 素 四 个 主 峰 面 积 和 的 4 倍 （2 .0 % ) ，峰 面 积 大
于 对 照 溶 液 中 卷 曲 霉 素 四 个 主 峰 面 积 和 的 2 倍 （1. 0 % ) 的杂
【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 ; 无 臭 ; 有 引 湿 性 。 质 峰 不 得 多 于 1 个 ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 中
本 品 在 水 中 易 溶 ，在 乙 醇 或 乙 醚 中 几 乎 不 溶 。 卷 曲 霉 素 四 个 主 峰 面 积 和 的 1 0 倍 （5 .0 % ) 。供 试 品 溶 液 色
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加水溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 谱图中小于灵敏度溶液中卷曲霉素I A 峰面积的峰忽略
l m l 中 约 含 lO m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比 旋度 为 不计。
一26°至 一36° 。 干 燥 失 重 取 本 品 ，在 100°C减 压 干 燥 4 小 时 （通则
【鉴别】 （1)取 本 品 与 卷 曲 霉 素 标 准 品 各 适 量 ，分别加水 0831)，减 失 重 量 不 得 过 6 .0 % 。
溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 12m g的 溶 液 ，照 卷 曲 霉 素 炽 灼 残 渣 不 得 过 1. 0% ( 通 则 0841) 。
组 分 项 下 的 方 法 试 验 ，供 试 品 溶 液 各 主 峰 的 保 留 时 间 应 与 标 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
准品溶液相应主峰的保留时间一致。
(2 )取 本 品 适 量 ，加 盐 酸 溶 液 （9— 1000) 溶 解 并 稀 释 制 成 1347
每 l m l 中 约 含 20吨 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则