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硫酸依替米星 中 国 药 典 2015年版

的 溶 液 作 为 对 照 溶 液 （1 ) 、（2 ) 、（3 ) 。照 含 量 测 定 （第 二 法 ）项 和 奈 替 米 星 峰 间 的 分 离 度 应 大 于 4. 0 。另 取 依 替 米 星 对 照
下 的 色 谱 条 件 ，立 即 精 密 量 取 对 照 溶 液 （1 ) 、（2 ) 、（3 ) 各 20^1， 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含
分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，以对照溶液浓度的对数值 0. 0025m g的 溶 液 ，作 为 灵 敏 度 溶 液 ，取 灵 敏 度 溶 液 25“
与 相 应 的 峰 面 积 的 对 数 值 计 算 线 性 回 归 方 程 ，相 关 系 数 （r ) 应 注 人 液 相 色 谱 仪 ，依 替 米 星 峰 峰 高 的 信 噪 比 应 大 于 10。
不 小 于 0 .9 9 ;另 取 供 试 品 溶 液 ，同 法 测 定 ，记 录 色 谱 图 至 主 成
分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 ，供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 （硫酸 时间（秒钟） 电位(V) 积分
峰 除外），用 线 性 回 归 方 程 计 算 ，单 个 杂 质 不 得 过 2 .5 % ，杂质 0. 00 + 0. 10
总 量 不 得 过 5 .0 % ，供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 （1) 主 0. 20 + 0. 10 开始
峰 面 积 0. 0 2 倍 的 峰 忽 略 不 计 。 0. 40 + 0. 10 结束
0. 41 一2. 00
残 留 溶 剂 取 本 品 约 0.12g，精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ，精密 0. 42 一2. 00
加 水 3 m l使 溶 解 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 称 取 二 氯 甲 烷 0. 43 + 0. 60
适 量 ，用 甲 醇 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1. Omg的 溶 液 ，精 0. 44 一0. 10
密 量 取 适 量 ，用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 24叫 的 溶 液 ，精 0. 50 —0. 10
密 量 取 3m l，置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 残留 溶
剂 测 定 法 （通 则 0861第 二 法 ）测 定 。以 5% 二 苯基-95% 二甲 测 定 法 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动相 溶解 并 稀 释 制
基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ，初 成 每 l m l 中 约 含 依 替 米 星 0. 025mg的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，
始 温 度 为 50°C ,保 持 5 分 钟 ，以 每 分 钟 35°C的 速 率 升 至 精 密 量 取 25^1注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 依 替 米 星
200°C;检 测 器 温 度 为 260°C;进 样 口 温 度 为 120°C。顶空瓶平 对 照 品 ，精 密 称 定 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
衡 温 度 为 85°C，平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 ，取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品
溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，二 第 二 法 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。
氯甲烷的残留量应符合规定。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为填充剂（p H 范 围 0 .8 ?8 . 0 ) ; 以 0. 2 m o l/L 三氟醋酸溶液-甲
水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1 )测 定 ， 醇 (84 ：16)为 流 动相 ；流 速 为 每 分 钟 0. 5ml; 用蒸发光散射检测
含 水 分 不 得 过 10.0% 。 器检测(参考条件:漂 移 管 温 度 100°C，载 气 流 速 为 每 分 钟 2. 6L) 。
取依替米星对照品和奈替米星标准品各适量，加水溶解并稀释制
炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 测 定 （通 则 0841) ，遗留残 成 每 l m l 中各含0. 2mg的混合溶液，取 2 0 # 注入液相色谱仪，记
渣不得过0.5% 。 录色谱图，依替米星峰和奈替米星峰的分离度应大于1. 2。
测 定 法 取 依 替 米 星 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，分别加水溶
重 金 属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依 法 检 查 (通 则 0821 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 依 替 米 星 1. 0mg、0. 5m g 和
第二法），含重金属不得过百万分之二十。 0. 25m g的溶液作为对 照 品 溶 液 （1 ) 、（2 ) 、（3) 。精密量取上述
三 种 溶 液 各 20^1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，以对照
可 见 异 物 取 本 品 5 份 ，用 微 粒 检 查 用 水 溶 解 ，依法检查 品溶液浓度的对数值对相应的峰面积的对数值计算线性回归
( 通 则 0904)，应 符 合 规 定 。（供 无 菌 分 装 用 ） 方 程 ，相关系数( r ) 应 不 小 于 0. 99;另 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加
水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 依 替 米 星 0. 5m g的 溶 液 ，
不 溶 性 微 粒 取 本 品 3 份 ，用 微 粒 检 查 用 水 制 成 每 lm l 同法测定，用线性回归方程计算供试品中C21H43N50 7的含量。
中 含 60 m g 的 溶 液 ，依 法 检 查 （通 则 0903) ，每 l g 样 品 中 ，含 【类别】 氨 基 糖 苷 类 抗 生 素 。
10|Ltm及 lO p m 以 上 的 微 粒 不 得 过 6 000 粒 ，含 25/um及 25pm 【贮藏】 严 封 ，在 干 燥 处 保 存 。
以 上 的 微 粒 不 得 过 6 0 0 粒 。（供 无 菌 分 装 用 ） 【制剂】 （1)硫 酸 依 替 米 星 注 射 液 （2) 注 射 用硫酸依替
米星
细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143)，每 lm g 依
替 米 星 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0 .5 0 E U 。 （供 注 射 用 ） 附：

【含 量 测 定 】 第 一 法 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 杂质
测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 （4. 6mmX 250mm，5 ^ m 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ），以
0. 2 m o l/L 三氟醋酸溶液( 含 0. 05%五 氟丙 酸 ，1. 5 g /L 无水硫酸
钠 ，0. 8 % (V /V )的 50%氢氧化钠 溶 液 ，用 50%氢氧化钠溶液调
节 p H 值 至 3 .5 )-乙 腈 （96 : 4 )为 流 动 相 ，柱 温 为 35°C，流速为
每 分 钟 1.0m l，用积分脉冲安培电化学检测器检测，检测电极为
金电极( 推 荐 使 用 3mm直 径 ），参 比 电 极 为 A g /A g C l复 合 电 极 ，
钛 合金 对 电 极 ，四波形检测电位( 见 下 表 ），柱 后 加 碱 （50% 氢氧
化 钠 溶 液 1— 25，推 荐 流 速 每 分 钟 0. 5ml) 。分别取依替米星对
照 品 和 奈 替 米 星 标 准 品 各 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成
每 l m l 中 各 约 含 0. 025 m g 的 混 合 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶
液 ，取 系 统 适 用 性 溶 液 25；x l注 入 液 相 色 谱 仪 ，依 替 米 星 峰

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