Page 1387 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

硫酸软骨素钠
50叫 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 ；照 阿 米 卡 星 项 下 的 方 法 测 定 ，
杂 质 F ( 相 对 保 留 时 间 约 为 0 . 8 9 ) 、杂 质 A ( 相 对 保 留 时 间
约 为 1. 6 0 ，必 要 时 用 杂 质 A 对 照 品 确 认 ）和 杂 质 H (相 对
保 留 时 间 约 为 2. 4 4 ) 均 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积
(1. 0 % ) ，杂 质 丑 和 杂 质 E ( 相 对 保 留 时 间 约 为 1 .4 1 ) 均不
得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5 % ) ，其 他 单 个 杂
质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 .0 % ) ，各 杂 质 峰
面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 4 倍 （4. 0 % ) 。
卡 那 霉 素 照 阿 米 卡 星 项 下 的 方 法 检 查 ，应 符 合 规 定 。
酸 碱 度 、干 燥 失 重 、细 菌 内 毒 素 与 无 菌 照硫酸阿 米卡星
项 下 的 方 法 检 查 ，均 应 符 合 规 定 。
其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0102) 。
【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，精 密 称 取 适 量 ，
加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 阿 米 卡 星 2. 5mg
的 溶 液 ，照 硫 酸 阿 米 卡 星 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。
【类 别 】 同 硫 酸 阿 米 卡 星。
【规 格 】 按 C22H 43N50 13# ( l ) O . l g ( l O 万 单 位 ）
(2)0. 2g(20 万 单 位 ） (3)0. 4g(40 万 单 位 ）
【贮 藏 】 密 闭 ，在 干 燥 处 保 存 。
硫酸软骨素钠
Liusuan Ruangusuna
Chondroitin Sulfate Sodium
R二S03Na R'=H
或 干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 4 小 时 ，减 失 重量 不 得
R=H R=S03Na
H (C 14H 19NNa20 14S):r0 H
本 品 系 自 猪 的 喉 骨 、鼻 中 骨 、气 管 等 软 骨 组 织 中 提 取
制 得 的 硫 酸 化 链 状 黏 多 糖 钠 盐 。硫 酸 软 骨 素 钠 主 要 由 iV-
乙 酰 半 乳 糖 胺 （2-乙 酰 胺 -2-脱 氧 f E H f t 喃 半 乳 糖 ）和 D ?葡
萄 糖 醛 酸 的 共 聚 物 的 硫 酸 酯 钠 盐 ，共 聚 物 内 己 糖 通 过 浐 1 ，3
及 炊 1 ，4 糖 苷 键 交 替 连 接 。按 干 燥 品 计 算 ，含 硫 酸 软 骨 素 钠
[H ( C 14H 19NNa20 14S)xO H ] 应为 90. 0% ?105. 0 % 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 ；无 臭 ；有 引 湿 性 。本
品 的 水 溶 液 具 黏 稠 性 ，加 热 不 凝 结 。
本 品 在 水 中 易 溶 ，在 乙 醇 、丙 酮 或冰 醋 酸 中 不 溶 。
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 4 0 m g 的 溶 液 。依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋 度
为 一25°至 一32°。
【鉴 别 】 （1 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶
液 中 三 个 主 峰 的 保 留 时 间 应 与 对 照 品 溶 液 中 软 骨 素 二 糖 、6-
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中 国 药 典 2015年版
硫 酸 化 软 骨 素 二 糖 、4-硫 酸 化 软 骨 素 二 糖 的 保 留 时 间 一 致 。
(2) 本品的红外光吸收图谱应与硫酸软骨素钠对照品的
图 谱一致（通 则 0402) 0
(3 )本 品 的 水 溶 液显 钠 盐 鉴 别 （1 )的 反 应（通 则 0301) 。
【检 查 】 含 氮 量 取 本 品 ，照 氮 测 定 法 （通 则 0704第二
法 ）测 定 ，按 干 燥 品 计 算 ，含 氮 量 应 为 2. 5% ?3. 5% 。
酸 度 取 本 品 0 .5 g ，加 水 1 0m l溶 解 后 ，依 法 测 定 （通则
0631)，p H 值应为 6.0?7.0。
氯 化 物 取 本 品 约 O.Olg，依 法 检 查 （通 则 0801) ，与标准
氯 化 钠 溶 液 5 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 （0. 5% ) 。
硫 酸 盐 取 本 品 0. l g ，依 法 检 查 （通 则 0802) ，与 标准硫
酸 钾 溶 液 2. 4 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 (0. 24% ) 。
残 留 溶 剂 取 本 品 约 0. 2 g ，精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ，精密
加 水 l m l 使 溶 解 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 乙 醇 适 量 ，精密
称 定 ，用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 乙 醇 l.O m g 的 溶 液 ，
精 密 量 取 1ml，置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照残留溶
剂测定法( 通 则 0861第一法) 试 验 ，以 聚 乙 二 醇 20M(或极性相
近) 为固定液的毛细管柱为色谱柱; 柱 温 为 60°C ; 进样口温度为
200°C ; 检 测 器 温 度 为 250°C ;顶 空瓶 平 衡 温度 为 85°C，平衡时间
为 4 5 分 钟 。取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记录
色 谱 图 。按外标法以峰面积计算，乙醇的残留量应符合规定。
过 10. 0% (通则 0831) 。
炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，按干燥
品 计 算 ，遗 留 残 渣 应 为 20.0% ?30.0% 。
重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
0821第 二 法 ），含 重 金 属不 得过 百 万分 之 二 十 。
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用强阴离子交换硅胶为填
充 剂 （Hypersil SAX 柱 ，4. 6mmX 250mm，5pm 或效能相当的
色 谱 柱 以 水 （用 稀 盐 酸 调 节 p H 值 至 3. 5 ) 为 流 动 相 A ，以
2 m o l/L 氯 化 钠 溶 液 （用 稀 盐 酸 调 节 p H 值 至 3. 5) 为 流 动 相
B ;检 测 波 长 为 232nm。按 下 表 进 行 线 性 梯 度 洗 脱 。取对照
品 溶 液 注 入 液 相 色 谱 仪 ，出 峰 顺 序 为 软 骨 素 二 糖 、6-硫 酸 化
软 骨 素 二 糖 和 4-硫 酸 化 软 骨 素 二 糖 ，软 骨 素 二 糖 、6-硫酸化软
骨 素 二 糖 与 4-硫酸化软骨素二糖的分离度均应符合要求。
时间（分钟） 流动相A (% ) 流动相B(% )
0 100 0
4 100 0
50 50
45
测 定 法 取 本 品 约 O .lg ，精 密 称 定 ，置 10m l量 瓶 中 ，加水
溶 解 并 定量稀释至刻度，摇 匀 ，用 0. 45pm滤 膜 过 滤 ，精密量取
100M1，置 具 塞 试 管 中 ，加 三 羟 甲 基 氨 基 甲 烷 缓 冲 液 (取 三 羟 甲 基
氨 基 甲 烷 6. 06 g 与 醋 酸 钠 8. 17g，加 水 900m l使 溶 解 ，用稀盐酸
调 节 p H 值 至 8. 0 ，用 水 稀 释 至 1000ml)80(Vl，充 分 混 匀 ，再加入
硫 酸 软 骨 素 ABC酶 液 ( 取 硫 酸 软 骨 素 ABC酶 适 量 ，按标示单位