Page 1376 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 2015年版 硫酸异帕米星

匀 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ; 精 密 称 取 甲 醇 和 二 氯 甲 烷 适 量 ，加 解 并 定 量 制 成 每 l m l 中 约 含 异 帕 米 星 0. 8 mg、1. O m g和
水-iV ，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 (7 ：3 )溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约 1.211^的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 （1 ) 、（2 ) 、（3) 。精 密量取上述
含 甲 醇 0. 12mg、二 氯 甲 烷 0. 024m g的 混 合 溶 液 ，立 即 精 密 量 三 种 溶 液 各 1 0 /xl，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，以对照
取 5 m l置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照残留溶剂测定 品溶液浓度的对数值与相应的峰面积的对数值计算线性回归
法 （通 则 0861第 二 法 ）测 定 ，以 6% 氰丙基苯基-94% 二甲基聚 方 程 ，相 关 系 数 ( r ) 应 不 小 于 0 . 9 9 ;另 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，
硅 氧 烷 ( 或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ；起始 温 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 异 帕 米 星 lm g 的溶
度 为 50°C，维 持 6 分 钟 ，以 每 分 钟 30°C的 速 率 升 至 180°C，维 液 ，同 法 测 定 ，用 线 性 回 归 方 程 计 算 供 试 品 中 C22 H 4 3 N5 0 12
持 5 分 钟 ；检 测 器 温 度 为 250°C ; 进 样 口 温 度 为 200V ；分流比 的含量。
为 1 : 1 。顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 85°C，平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 ，进样
体 积 为 1 . 0 m l。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，各 成 分 峰 之 间 的 分 【类别】 氨 基 糖 苷 类 抗 生 素 。
离度应符合要求。取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 【贮藏】 密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。
样 ，记 录 色 谱 图 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 。甲醇与二氯甲烷的 【制剂】 硫酸异帕米星注射液
残留量均应符合规定。
附：
硫 酸 盐 精 密 量 取 硫 酸 滴 定 液 适 量 ，用 水 定 量 稀 释 制 成
每 l m l 中 约 含 硫 酸 盐 （S04 )0 . 10 m g、0. 2 0 m g 和 0 . 3 0 m g 的溶 杂质A
液 作 为 对 照 品 溶 液 （1 ) 、（2 ) 、（3) 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条
件 试 验 ，精 密 量 取 对 照 品 溶 液 （1 ) 、（2 ) 、（3 ) 各 lO p l，分 别 注 人 0
液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，以对照品溶液浓度的对数 值与 相应
的 峰 面 积 的 对 数 值 计 算 线 性 回 归 方 程 ，相 关 系 数 O ) 应不小于 C1 5 H 2 9 N4 O9 409. 6
0. 9 9;另 精 密 称 取 本 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l ( ^ + 氨基+ 脱 氧 了 卜 吡 喃 葡 萄 糖 基 - ^ — ^ - 卩-脱氧 ^ 1-
中 约 含 0 . 8 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，同 法 测 定 ，用线性回 [(S )-异丝氨酰] -I> 链霉胺
归 方程 计 算 供 试 品 中 硫 酸 盐( s o 4) 的 含 量 。按 无 水 物 计 算 ，应 庆大霉素B
为 22.0%?26.0% 。.
O
水 分 取 本 品 ，以 甲 酰 胺 -无 水 甲 醇 （ 2 : 1 ) 为 溶 剂 ，照水
分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1 )测 定 ，含 水 分 不 得 过 12.0% 。 C1 9 H 3 8 N4 O10 482.53
0 6 - 氨基-6-脱氧-?-D■吡 喃 葡 萄 糖 基 -(1 — 4) - 0 [ 3-脱 氧 -
炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗留残 4-C-甲基-3 -(甲 氨 基 )-/9~L-吡 喃 阿 拉 伯 糖 基 - （1— 6 )]-2 -脱 氧 -
渣不得过1 .0 %。 D- 链 霉 胺

重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则 1329 ?
0821第二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。

舁 常 毒 性 取 本 品 ，加 氯 化 钠 注 射 液 制 成 每 l m l 中约含
异 帕 米 星 1 .8 m g 的 溶 液 ，依 法 检 查 （通 则 1141) ，按 静 脉 注 射
法 给 药 ，应 符 合 规 定 。（供 注 射 用 ）

细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143)，每 lm g 异
帕 米 星 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0 . 50EU。（供 注 射 用 ）

降 压 物 质 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1145) ，加氯化钠注射
液 制 成 每 l m l 中 含 异 帕 米 星 2 m g 的 溶 液 ，剂 量 按 猫 体 重 每
l k g 注 射 lm l，应 符 合 规 定 。（供 注 射 用 ）

【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅
胶 为 填 充 剂 （4. 6 mm X 250mm，5/um，p H 值 范 围 0. 8 ?
8 . 0 ) | 以 0 . 2 m o l/L 三 氟 醋 酸 溶 液 为 流 动 相 ；流 速 为 每 分 钟
0 . 8 m l;用 蒸 发 光 散 射 检 测 器 检 测 （参 考 条 件 ：漂 移 管 温 度
为 50°C，载 气 流 速 为 每 分 钟 1 .5 L ) 。取 异 帕 米 星 对 照 品 溶
液 （2 ) 1 ( ^ 1 注 入 液 相 色 谱 仪 ，异 帕 米 星 峰 的 保 留 时 间 约 为
7 分 钟 ，异 帕 米 星 峰 与 前 相 邻 杂 质 峰 （相 对 保 留 时 间 约 为
0. 9 4 )间 的 分 离 度 应 不 小 于 1. 5 。
测 定 法 取 异 帕 米 星 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，分别加水溶