Page 1375 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

硫酸庆大霉素滴眼液 中 国 药 典 20 15年版

硫酸庆大霉素滴眼液 不溶。
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 _
Liusuan Q ingdam eisu D iyanye
l m l 中 约 含 10m g的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋度为
Gentamicin Sulfate Eye Drops + 100°至 + 120°。

本 品 含 硫 酸 庆 大 霉 素 按 庆 大 霉 素 计 算 ，应 为 标 示 量 的 【鉴别】 （1)取 本 品 20mg，加 水 l m l 使 溶 解 ，加蒽酮试液
90. 0 % ?110. 0% 。 3m l，摇 匀 ，静 置 ( 必 要时 水 浴 加 热 ），溶 液 显 青 紫 色 。

本品可加适量的防腐剂。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶液主峰的
【性状】 本 品 为 无 色 至 微 黄 色 的 澄 明 液 体 。 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【鉴别】 取 本 品 ，照 硫 酸 庆 大 霉 素 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、（4)项
试 验 ，显 相 同 的 结 果 。 (3 )本 品 的 水 溶 液 显 硫 酸 盐 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。
【检查】 p H 值 应 为 5 .0 ?7.0 ( 通 则 0631) 。 【检查】 酸 碱 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 含 O .lg 的
颜 色 本 品 应 无 色 ；如 显 色 ，与 黄 色 1 号 标 准 比 色 液 （通 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 5. 5?7. 5 。
则 0901第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 深 。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 份 ，各 0 .5 g ，分别加水
渗 透 压 摩 尔 浓 度 应 为 260?320mOsmol/kg( 通 则 0632) 。 5 m l使 溶 解 ，溶 液 应 澄 清 无 色 （通 则 0902第 一 法 和 通 则 0901
其 他 应 符 合 眼 用 制 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0105) 。 第一' 法 ）。
【含量 测定】 精 密 量 取 本 品 适 量 ，照 硫 酸 庆 大 霉 素 项 下 有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加水溶解 并 定 量 稀 释
的 方 法 测 定 ，即 得 。 制 成 每 l m l 中 约 含 异 帕 米 星 3 .5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶
【类别】 同硫酸 庆 大 霉素 。 液 ；另 取 异 帕 米 星 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，分 别 加 水 溶 解 并 定
【规格】 8ml : 40m g(4万 单 位 ） 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 异 帕 米 星 35吨 、105吨 和 210吨 的
【贮藏】 密 闭 ，在 凉 暗 处 保 存 。 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 （1 ) 、（2 ) 、（3 ) 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通
则 0512)测 定 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 （4. 6mmX
硫酸异帕米星 250mm,5jLtm, pH 值范围 0. 8 ? 8. 0 ) ; 以 0. 2m ol/L 三氟醋酸
溶 液 为 流 动 相 A ，甲 醇 为 流 动 相 B ，按 下 表 进 行 线 性 梯 度 洗
Liusuan Y ipam ixing 脱 T流 速 为 每 分 钟 0. 8 m l;用 蒸 发 光 散 射 检 测 器 检 测 （参考条
件 : 漂 移 管 温 度 为 50°C，载 气 流 速 为 每 分 钟 1. 5L) 。取含量测
Isepamicin Sulfate 定 项 下 的 异 帕 米 星 对 照 品 溶 液 （2) 10^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，异
帕 米 星 峰 的 保 留 时 间 约 为 1 分 钟 ，异 帕 米 星 峰 与 前 相 邻 杂
o 质 峰 （相 对 保 留 时 间 约 为 0. 9 4 )的 分 离 度 应 不 小 于 1. 5 ，精
NHIrN c 密 量 取 对 照 品 溶 液 （1 ) 、（2 ) 、（3 ) 各 lO p l，分 别 注 入 液 相 色
H3 H 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，以 对 照 品 溶 液 浓 度 的 对 数 值 与 相 应 的
峰 面 积 的 对 数 值 计 算 线 性 回 归 方 程 ，相 关 系 数 （r ) 应 不 小
于 0. 9 9 ;另 取 供 试 品 溶 液 ，同 法 测 定 ，供 试 品 溶 液 色 谱 图 中
如 有 杂 质 峰 ，除 硫 酸 根 峰 （杂 质 A 峰 之 前 的 峰 ）外 ，用 线 性
回 归 方 程 计 算 ，杂 质 A ( 相 对 保 留 时 间 约 为 0. 63) 不 得 过
2. 0 % ，相 对 保 留 时 间 约 为 0. 9 4 杂 质 不 得 过 5. 0 % ，3N -异
帕 米 星 （相 对 保 留 时 间 约 为 1. 1 3 )不 得 过 0. 5 % ，庆 大 霉 素
B( 相 对 保 留 时 间 约 为 1. 3 4 ) 不 得 过 1. 0 % ，杂 质 总 量 不 得
过 6. 0 % 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 品 溶 液 （1) 主峰
面 积 0 .1 倍的峰忽略不计。

c 22 H 43N 50 12 ?rzH2S0 4( n < 2 ) 时间（分钟） 流动相A(% ) 流动相B(% )
本 品 为 0 6 - 氨 基 -6-脱 氧 -《-1>吡 喃 葡 萄 糖 基 - ( 1— 4) - 0 0 100 0
[3-脱氧-4-C-甲基-3 -(甲氨基) f L - 吡喃阿拉伯糖基-(1 — 6 )]- 5 100 0
2-脱氧- ^ - [ ( S ) - 异 丝 氨 酰 ]-1>链 霉 胺 硫 酸 盐 。按 无 水 物 计 15 75
算 ，含异帕米星（C22H 43N 50 12) 不 得 少 于 6 8 .0 % 。 75 25
【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 粉 末 ；无 臭 ；有 引 湿 性 。 20 100 25
本 品 在 水 中 易 溶 ，在 甲 酰 胺 中 溶 解 ，在 甲 醇 或 乙 醇 中几 乎 21 100
30 0
? 1328 ? 0

残 留 溶 剂 取 本 品 约 0 .2 g ，精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ，精密
加 水 3. 5 m l使 溶 解 ，再 精 密 加 N ，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 1. 5m l，摇