Page 1372 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
P. 1372
中 国 药 典 2015年版 硫酸庆大霉素
【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 粉 末 ；无 臭 ；有 引 湿 性 。 2. 0 % ，小 诺 霉 素 不 得 过 3. 0 % 。 除 硫 酸 峰 和 亚 硫 酸 峰 外
本 品 在 水 中 易 溶 ，在 乙 醇 、丙 酮 或 乙 醚 中 不 溶 。 ( 必 要 时 用 硫 酸 盐 和 亚 硫 酸 盐 定 位 ），其 他 杂 质 峰 按 西 索 米
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加水溶解并 定 量 稀 释 制 成 每 星 线 性 回 归 方 程 计 算 ，单 个 杂 质 不 得 过 2 .0 % ，总 杂 质 不 得
l m l 中 约 含 5 0 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比 旋 度 过 4 .5 % 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 0. 的 杂 质 峰 忽 略
为 + 107°至 + 121°。 不计。
【鉴别 】 （1 )取 本 品 与 庆 大 霉 素 标 准 品 ，分 别 加 水 制 成
每 l m l 中 含 2. 5 m g 的 溶 液 ，照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ， 水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1)测 定 ，
吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 2^x1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 （临用 含 水 分 不 得 过 15.0% 。
前 于 105°C活 化 2 小 时 ）上 ；另 取 三 氯 甲 烷 - 甲醇-氨 溶 液 （1 :
1 : 1 )混 合 振 摇 ，放 置 1 小 时 ，分 取 下 层 混 合 液 为 展 开 剂 ，展 炽 灼 残 渣 不 得 过 0 .5 % ( 通 则 0841) 。
开 ，取 出 于 20? 25°C晾 干 ，置 碘 蒸 气 中 显 色 ，供 试 品 溶 液 所 庆 大 霉 素 C 组 分 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。
显 主 斑 点 数 、位 置 和 颜 色 应 与 标 准 品 溶 液 主 斑 点 数 、位置和 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
颜色相同。 为 填 充 剂 （p H 值 适 应 范 围 0. 8?8. 0 ) ；以 0. 2 m o l/L 三氟醋酸
( 2 ) 在 庆 大 霉 素 C 组 分 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试 溶液- 甲醇(96 ：4 )为 流 动 相 ；流 速 为 每 分 钟 0 .6 ?0. 8m l; 蒸发
品溶液各主峰保留时间应与标准品溶液各主峰保留时间 光 散 射 检 测 器 （高 温 型 不 分 流 模 式 ：漂 移 管 温 度 为 105?
一致。 110°C，载 气 流 量 为 每 分 钟 2. 5 L ;低 温 型 分 流 模 式 ：漂移 管 温
(3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 485 度 为 45?55°C，载 气 压 力 为 350kPa)测 定 。取 庆 大 霉 素 标 准
图）一 致 。 品 、小 诺 霉 素 标 准 品 和 西 索 米 星 对 照 品 各 适 量 ，分别加流动相
(4 )本 品 的 水 溶 液 显 硫 酸 盐 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 庆 大 霉 素 总 C 组 分 2. 5mg、小
以上（1 ) 、（2 )两 项 可 选 做 一 项 。 诺 霉 素 0. lm g 和 西 索 米 星 25炖 的 溶 液 ，分 别 量 取 20卩1注人
【检查1 酸 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 含 4 0 m g 的 液 相 色 谱 仪 ，庆 大 霉 素 标 准 品 溶 液 色 谱 图 应 与 标 准 图 谱 一 致 ，
溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0 6 3 1 )，p H 值 应 为 4 .0 ?6 . 0 。 西 索 米 星 峰 和 庆 大 霉 素 Cla峰 之 间 ，庆 大 霉 素 0 2峰 、小诺霉素
溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 份 ，各 0 .4 g ，分 别 加 峰 和 庆 大 霉 素 C2a峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 规 定 ；西索米星对
水 5 m l使 溶 解 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 照品溶液色谱图中主成分峰峰高的信噪比应大于20; 精密量
准 液 （通 则 0 9 0 2 第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与黄 取 小 诺 霉 素 标 准 品 溶 液 2 0 y ，连 续 进 样 5 次 ，峰 面 积的相对标
色 或 黄 绿 色 2 号 标 准 比 色 液 （通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ，均 准偏差应符合要求。
不得更深。 测 定 法 精 密 称 取 庆 大 霉 素 标 准 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解
硫 酸 盐 取 本 品 约 0. 125g，精 密 称 定 ，加 水 1 0 0 m l使溶 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 庆 大 霉 素 总 C 组 分 1. Omg、
解 ，用 浓 氨 溶 液 调 节 p H 值 至 11，精 密 加 入 氯 化 钡 滴 定 液 2. 5mg、5 .0 m g 的 溶 液 ，作 为 标 准 品 溶 液 （1) 、（2 ) 、（3) 。精密
(0. lm o l/ L ) 1 0 m l及 駄 紫 指 示 液 5 滴 ，用 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴 量 取 上 述 三 种 溶 液 各 20M1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱
定 液 (0. 0 5 m o l/L )滴 定 ，注 意 保 持 滴 定 过 程 中 的 p H 值 为 1 1 ， 图 ，计 算 标 准 品 溶 液 各 组 分 浓 度 对 数 值 与 相 应 峰 面 积 对 数 值
滴 定 至 紫 色 开 始 消 褪 ，加 乙 醇 5 0 m l，继 续 滴 定 至 紫 蓝 色 消 失 ， 的 线 性 回 归 方 程 ，相 关 系 数 ( r ) 应 不 小 于 0 .9 9 ; 另 精 密 称 取 本
并将滴定的结果用空白试验校正。每 lm l氯化钡滴定液 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约含庆大霉
(0. lm o l/L ) 相 当 于 9. 6 0 6 m g 硫 酸 盐 （S04) ，本 品 含 硫 酸 盐 按 素 2. 5m g的 溶 液 ，同 法 测 定 ，用 庆 大 霉 素 各 组 分 的 线 性 回 归
无水物计算应为32 .0% ?35.0% 。 方 程 分 别 计 算 供 试 品 中 对 应 组 分 的 量 （C& ) ，并 按 下 面 公 式
有 关 物 质 精密称取西索米星对照品和小诺霉素标准品 计 算 出 各 组 分 的 含 量 （％ ，m g / m g ) 应 为 14% ? 2 2 % ，Cla
各 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 西 索 米 应 为 10% ?2 3 % ，C2a+ C2应 为 17% ?36% ，四个组分总含量
星 和 小 诺 霉 素 各 25畔 、50吨 和 100哗 的 溶 液 ，作 为 标 准 品 溶 不 得 低 于 50.0% 。
液 （1 ) 、（2 ) 、（3 ) 。 照 庆 大 霉 素 C 组 分 项 下 的 色 谱 条 件 试
验 ，精 密 量 取 标 准 品 溶 液 （1 ) 、（2 ) 、（3 ) 各 2 0 4 ，分 别 注 入 液 CA % ) = — X 100%
相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，计 算 标 准 品 溶 液 浓 度 对 数 值 与 相
应 峰 面 积 对 数 值 的 线 性 回 归 方 程 ，相 关 系 数 （r ) 应 不 小 于 vt
0. 99 ; 另 精 密 称 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 式 中 为 庆 大 霉 素 各 组 分 的 含 量 （％ ，m g /m g );
成 每 l m l 中 约 含 庆 大 霉 素 2. 5 m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 ，记录
色 谱 图 至 庆 大 霉 素 Q 峰 保 留 时 间 的 1 . 2 倍 ，供 试 品 溶 液 色 C心 为 由 回归 方 程 计算 出 的 各 组 分 的 含 量 (m g /m l);
谱 图 中 如 有 西 索 米 星 峰 、小 诺 霉 素 峰 ，用 相 应 的 线 性 回 归
方 程 计 算 西 索 米 星 、小 诺 霉 素 的 含 量 。含 西 索 米 星 不 得 过 mt 为供试品重量(mg);
Vf 为体积(m l) 。
根 据 所 得 组 分 的 含 量 ，按 下 面 公 式 计 算 出 庆 大 霉 素 各 组
分 的 相 对 比 例 。Q 应 为 2 5% ? 50% ，Cla应 为 15% ? 40% ，
0 。2应为 20% ?50% 。
C：(°/o)= —号 X 100%
l l 十 C ia 十 U2 十 C2a
1325
