Page 1370 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
P. 1370
中国 药 典 2015年版 硫酸多黏菌素B
格 ）的溶液，作 为 对 照 品 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 效 价 不得少于6500多 黏 菌 素 B 单 位 。
试 验 ，用十八 烷基 硅烷键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ?’ 以甲醇-庚烷磺酸钠 【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 ；几 乎 无 臭 ；有引
醋酸溶液( 取 庚 烷 磺 酸 钠 2. 02g，加 水 适 量 溶 解 ，加 冰 醋 酸 5ml，
用 水 稀 释 至 1000ml，摇 匀 ）（50 ：5 0 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 湿性。
233nm。理 论 板 数 按 吗 啡 峰 计 算 不 低 于 1000。精密 量 取 对 照 本 品 在 水 中 易 溶 ，在 乙 醇 中 微 溶 。
品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 i o y ，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记录色谱 比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每
图 ; 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 每 片 在 不 同 时 间 的 溶 出 量 。lOmg
规 格每 片在1 小时 、2 小时 、3 小时 、4 小 时 和 5 小时时的溶出量应 l m l 中 约 含 20m g的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋度为
分 别 为 标 示 量 的 35%? 50%、50%? 70%、60%? 80%、70%? —78。至 —90。。
90%和 80%以上; 30mg规 格 每 片 在 1 小 时 、2 小 时 、3 小 时 、4 小
时 、5 小 时 和 6 小 时 时 的 溶 出 量 应 分 别 为 标 示 量 的 30%?45% 、 【鉴别】 （1)取 本 品 5mg，加 盐 酸 溶 液 （1— 2 ) lm l，置安瓿
45%?65%、55%?75%、65%?85%、75%? 95%和 80% 以 上 ； 中 ，熔 封 ，在 135°C加 热 5 小 时 ，开 启 安 瓿 ，内容物移至蒸发皿
60mg规 格每 片在1 小时 、2 小 时 、3 小 时 、4 小 时 、6 小 时 和 8 小时 中 ，置 水 浴 中 蒸 干 ，并 继 续 加 热 至 盐 酸 的 气 味 完 全 消 失 ，残猹
时的溶出量应分别为标示 量的20%?35%、35%?50%、40%? 加 水 0. 5 m l使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 亮 氨 酸 对 照 品 、苏
65%、55%?75%、70%?90%和 85%以上，均应符合规定。 氨 酸 对 照 品 、苯 丙 氨 酸 对 照 品 和 丝 氨 酸 对 照 品 ，分别加水制成
每 l m l 中 各 含 2m g的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄层色谱法
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0101) 。 ( 通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 五 种 溶 液 各 5^1，分 别 点 于 同 一 硅
【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 胶 G 薄 层 板 上 ，使 成 条 状 ，以苯酚-水 （75 ：25)为 展 开 剂 （薄层
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 临 用 新 制 。用十八烷基硅 板 先 在 展 开 缸 中 饱 和 1 2 小 时 以 上 ），展 开 ，于 100? 105°C干
4垸键 合桂 胶 为 填 充 剂（4. 6mmX 250mm, 5juim或 效 能 相 当 的 色 燥 ，喷 以 茚 三 酮 溶 液 （茚 三 酮 l g 溶 于 乙 醇 50m l及 冰 醋 酸 10ml
谱 柱 以 甲 醇 -庚 烷 磺 酸 钠 醋 酸 溶 液 （取 庚 烷 磺 酸 钠 2. 02g，加 中），在 110°C加 热 至 条 斑 显 色 清 晰 。供 试 品 溶 液 中 的 条 斑 应
水 适量溶解，加 冰 醋 酸 5ml，用 水 稀 释 至 1000ml，摇 匀 ）(33 : 67) 与 亮 氨 酸 、苏 氨 酸 和 苯 丙 氨 酸 对 照 品 溶 液 中 的 条 斑 位 置 和 颜
为 流 动 相; 检 测 波 长 为 233nm。取 硫 酸 吗 啡 对 照 品 约 10mg，置 色 相 同 ，在 丝 氨 酸 对 照 品 溶 液 相 应 的 位 置 应 不 显 条 斑 d 共试品
5m l量 瓶 中 ，加 3%过 氧 化 氢 溶 液 lm l，80°C水 浴 加 热 2 0 分 钟 ， 溶液在近原点上方应显一条斑。
放 冷 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 系 统 适 用 性 溶
液 。取 系 统 适 用 性 溶 液 lOpl，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，调 (2 )在 多 黏 菌 素 B 组 分 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶液
节流动相比例，使吗啡色谱峰的保留时间约为11分 钟 ，吗啡峰与 四个主组分峰的保留时间应与标准品溶液四个主组分峰的保
降解产物峰( 相对保留时间约为0. 93)的分离度应符合要求。 留时间一致。
测 定 法 取 本 品 10片 ，分 别 置 研 钵 中 ，研 细 ，用 流 动相 定
量 转 移 至 25ml(10mg规格 ）或 50ml(30mg规格）或 100ml(60mg (3 )本 品 的 水 溶 液 显 硫 酸 盐 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。
规 格 ) 量 瓶 中 ，超 声 使 硫 酸 吗 啡 溶 解 ，放 冷 ，用流动相 稀 释 至 刻 以上（1 ) 、（2 )两 项 可 选 做 一 项 。
度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 3ml(10mg规 格 ）或 2ml(30mg 【检 査 】 酸 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 含 20m g的
规 格 或 60mg规格），置 25m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 5 .0 ?7 .0 。
匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 10W，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录色 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 份 ，分 别 加 水 制 成 每 lm l
谱 图 ；另取硫酸吗啡对照品，精 密 称 定 ，加流动相溶解并定量稀 中 含 50 000单 位 的 溶 液 ，溶 液 应 澄 清 无 色 （通 则 0902第一法
释 制 成 每 l m l 中 约 含 48鸿 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 和 通 则 0901第 一 法 ）。
面 积分别计算每片的含量，求 出 1 0 片的平均含量，即得。 硫 酸 盐 取 本 品 约 o. 250g，精 密 称 定 ，加 水 100m l使溶
【类别】 同 硫 酸 吗 啡 。 解 ，用 浓 氨 溶 液 调 节 p H 值 至 11，精 密 加 氯 化 钡 滴 定 液
【规格】 （l)1 0 m g (2 )3 0 m g (3 )6 0 m g (0. lm o l/L ) 10m l及 酞 紫 指 示 液 5 滴 ，用 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴
【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。 定 液 (0 .0 5 m o l/L )滴 定 ，注 意 保 持 滴 定 过 程 中 的 p H 值 为 11，
滴 定 至 紫 色 开 始 消 褪 ，加 乙 醇 50ml，继 续 滴 定 至 紫 蓝 色 消 失 ，
硫酸多黏菌素B 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 lm l氯化钡滴 定 液
(0. lm o l/L ) 相 当 于 9. 606m g硫 酸 盐 （S04) 。本品含硫 酸 盐 按
Liusuan D uonianjunsu B 无 水 物 计 算 应 为 15. 5% ?17. 5% 。
有 关 物 质 在 多 黏 菌 素 B 组分项下记录的供试品溶液的
Polymyxin B Sulfate 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，按 面 积 归 一 化 法 计 算 ，单 个 杂质 不 得 过
3. 0 % ，杂 质 总 量 不 得 过 17. 0% 。供试品溶液色谱图中小于对
本 品 为 多 黏 菌 素 B 的 硫 酸 盐 ，按 干 燥 品 计 算 ，每 l m g 的 照 溶 液 ( b ) 主 峰 面 积 0. 7 倍 的 峰 忽 略 不 计 。
苯 丙 氨 酸 取 本 品 约 0. 375g，精 密 称 定 ，置 100m l量瓶
中 ，加 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 。照 紫外-
可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 264nm(A264) 、258nm(A258)
和 252nm(A252) ,2 80nm (A280) 和 300nm(A300) 的 波 长 处 分 别
1323
