Page 1367 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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硫酸西索米星                                                                    中 国 药 典 2015年版

量 取 续 滤 液 5ml，置 50 m l 量 瓶 中 ，用 0. lmol/L盐酸溶液稀释                           合 液 （1 : 1)5/^1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以三氯甲烷-
至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ; 精 密 量 取 铁 标 准 溶 液 适 量 ，用                      甲醇-浓 氨 溶 液 （5 : 12: 6 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，在
0. lmol/L盐 酸 溶 液 分 别 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 ^ g 、                    110°C干 燥 1 5 分 钟 ，放 冷 ，喷 以 1%茚 三 酮 正 丁 醇 溶 液 （取茚三
4賻 、6埤 与 1 0 坤 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 原 子 吸 收 分 光                        酮 l g ，溶 于 含 有 l m l 吡 啶 的 100m l正 丁 醇 中 ）显 色 ，混合溶液
光 度 法 (通 则 0406第 一 法 ），在 248. 3 nm 的 波 长 处 测 定 。计算                        应 显 单 一 斑 点 ，供 试 品 溶 液 所 显 主 斑 点 的 位 置 和 颜 色 应 与 对
每 片 （FeS04 ? 7H2 0 ) 的 溶 出 量 。本 品 每 片 在 2 小 时 、6 小时                       照品溶液主斑点的位置和颜色相同。
的溶出量应分别相应为标示量的2 0 % ?4 0 % 和 5 0 % ?75% ，
应符合规定。                                                                           (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶液主峰的
                                                                          保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
       其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0 1 0 1 ) 。
       【含 量测 定】 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精密称取适                                 (3 )本 品 水 溶 液 显 硫 酸 盐 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。
量 ( 约 相 当 于 硫 酸 亚 铁 1.35g) ，置 2 0 0 m l量 瓶 中 ，加 稀 硫 酸                            以上（1 )、（2 )两 项 可 选 做 一 项 。
30 m l 与 新 沸 过 的 冷 水 适 量 ，密 塞 振 摇 6 小 时 以 上 使 硫 酸 亚 铁                           【检査】 酸 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 约 含 40mg
溶 解 ，用 新 沸 过 的 冷 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，离 心 ，精密量取 上清                           的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 3. 5?5. 5 。
液 50ml，加 邻 二 氮 菲 指 示 液 数 滴 ，立 即 用 硫 酸 铈 滴 定 液                                    溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 份 ，各 0. 7g，分 别 加
(O.lmol/L)滴 定 。每 l m l 硫 酸 铈 滴 定 液 （O.lmol/L)相当 于                         水 5 m l，使 溶 解 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊度 标
27. 80 mg 的 FeS04 ? 7H 2 0 0                                              准 液 （通 则 0 9 0 2 第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与黄
      【类别】 同 硫 酸 亚 铁 。                                                    色 或 黄 绿 色 2 号 标 准 比 色 液 （通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ，均
      【规格】 0. 45g                                                         不得更深。
      【贮藏】 密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。                                                   硫 酸 盐 精密量取硫酸滴定液适量，用水定量稀释制成每
                                                                          l m l 中约含硫酸盐(S04)0. 075mg、0. 15mg、0. 3Omg的溶液作为
                   硫酸西索米星                                                 对照 品 溶 液 （1 ) 、（2 ) 、（3 ) 。照 有 关 物 质 项 下 的 色 谱 条 件 ，精密
                                                                          量取对照品溶液( 1 ) 、( 2 ) 、（3 )各 20M，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记
                          Liusuan Xisuomixing                             录色 谱图 ，以对照品溶液浓度的对数值与相应峰面积的对数值
                                                                          计算线性回归 方程，相关系数O )应 不 小 于 0. 99; 另精密称取本
                       Sisomicin Sulfate                                  品 适 量 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5m g的溶
                                                                          液 ，作 为 供试品溶液，同法测定，用线性回归方程计算供试品中
                                ( C19 H 37 N5 O7 ) 2 ? 5H 2 SO4 1385. 43  S04 的含量。按 无水 物 计 算 ，应为32. 5% ?36.0% 。
      本 品 为 0 3 - 脱氧-4-C-甲基-3-甲 氨 基 L-阿 拉 伯 糖吡 喃                                有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释
糖 基 （1— 4)-0 [ 2 ，6-二氨基-2 ,3 ,4 ,6 -四脱氧-a-D?甘油型-4- 己                      制 成 每 l m l 中 约 含 西 索 米 星 3. Omg的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶
烯吡喃糖基-(1 — 6 )]-2 -脱氧-L-链 霉 胺 硫 酸 盐 。按 无 水 物 计                            液 ; 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 适 量 ，用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约
算 ，含 西 索 米 星 （C19H 37N50 7) 不 得 少 于 58.0% 。                               含 西 索 米 星 15吨 、60碑 和 120辟 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 （1) 、
      【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 ; 无 臭 ; 有 引 湿 性 。                        ( 2 ) 和 （3)。用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 （p H 值范围
      本 品 在 水 中 极 易 溶 解 ，在 乙 醇 、丙 酮 或 乙 醚 中 不 溶 。                         0 .8 ?1 0 )，以 0 .3 m o l/L 三 氟 醋 酸 溶 液 - 甲醇- 乙 腈 （96 : 3 : 1)
      比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定量稀 释 制 成 每                         为 流 动 相 ，流 速 为 每 分 钟 0. 5m l，用 蒸 发 光 散 射 检 测 器 检 测
l m l 中 约 含 lO m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋 度 为                      ( 参 考 条 件 : 漂 移 管 温 度 110°C，载 气 流 速 为 每 分 钟 3 .0 L ) 。分
+ 100°至 + 110°。                                                           别 称 取 庆 大 霉 素 Qa对 照 品 和 西 索 米 星 对 照 品 各 适 量 ，加水
      【鉴别】 （1 )取 本 品 与 西 索 米 星 对 照 品 各 适 量 ，分别加水                          溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 庆 大 霉 素 Cla 0. lm g 和西索米星
溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 lO m g 的 溶 液 ，照 薄 层 色 谱 法                     3m g 的 混 合 溶 液 ，作 为 分 离 度 溶 液 ，取 2 (^ 1 注 人 液 相 色 谱
( 通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 和 两 种 溶 液 的 混                           仪 ，记 录 色 谱 图 ，西 索 米 星 峰 保 留 时 间 约 为 1 5 分 钟 ，西索米
                                                                          星 峰 与 庆 大 霉 素 Cla峰 的 分 离 度 应 大 于 1. 0 ; 与相对保留时间
   1320 ?                                                                 0. 7 7 处 杂 质 峰 的 分 离 度 应 大 于 3. 0 ; 精 密 量 取 对 照 溶 液 （1) 、
                                                                          ( 2 ) 和 （3 )各 20；xl，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。 以对
                                                                          照溶液浓度的对数值与相应峰面积的对数值计算线性回归
                                                                          方 程 ，相 关 系 数 （r ) 应 不 小 于 0 .9 9 。再 精 密 量 取 供 试 品 溶 液
                                                                          20；x l注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2
                                                                          倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，除 硫 酸 盐 外 ，用 线 性
                                                                          回 归 方 程 计 算 ，单 个 杂 质 不 得 过 3 .0 % ，杂 质 总 量 不 得 过
                                                                          5 .0 % ，供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 （1 ) 主 峰 面 积 0.1
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