Page 1365 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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硫酸亚铁                                                                   中 国 药 典 2015年版

液 色 谱 图 中 ，卡 那 霉 素 B 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积                     l m l 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 相 当 于 5. 5 8 5 m g 的 F e。
的 2 倍 (4. 0 % ) 。                                                      本品含高铁盐不得过0 .5% 。

       干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 3 小 时 ，减 失 重量不得                              锌 盐 取 本 品 l.O g ，加 7 m o l/L 盐 酸 溶 液 10mr溶 解 后 ，
过 5. 0% (通则 0831) 0                                                    加 30%过 氧 化 氢 溶 液 2m l，置 水 浴 上 蒸 发 至 约 5m l，放 冷 ，移
                                                                       至 分 液 漏 斗 中 ，加 7 m o l/L 盐 酸 溶 液 约 1 5m l分 次 洗 涤 容 器 ，
       酸 碱 度 、细 菌 内 毒 素 与 无 菌 照 硫 酸 卡 那 霉 素 项 下 的 方                    洗 液 并 人 分 液 漏 斗 中 ，用 甲 基 异 丁 基 甲 酮 （取 新 蒸 馏 的 甲 基
法 检 查 ，均 应 符 合 规 定 。                                                   异 丁 基 甲 酮 100ml，加 7 m o l/L 盐 酸 溶 液 l m l, 混 匀 ）振摇提取
                                                                       3 次 ，每 次 20ml，水 层 置 水 浴 上 蒸 发 至 约 一 半 体 积 ，放 冷 ，加
       其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。                  水 适 量 使 成 25ml，精 密 量 取 5m l，置 2 5 m l纳 氏 比 色 管 中 ，加
       【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 合 均 匀 ，精密                   亚 铁 氰 化 钾 试 液 1m l，加 水 适 量 使 成 13ml，摇 勻 ，放 置 5 分
称 取 适 量 ，照 硫 酸 卡 那 霉 素 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。                            钟 ，如 发 生 浑 浊 ，与 标 准 锌 溶 液 [ 精 密 称 取 硫 酸 锌 （ZnS04 ?
       【类 别 】 同 硫 酸 卡 那 霉 素 。                                          7H 20 )4 4 m g ，置 100m l量 瓶 中 ，加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇
       【规 格 】 按 （：18氏 6队 0 13计 （1)0. 5g ( 2 ) lg                       匀 ；精 密 量 取 10m l置 100m l量 瓶 中 ，加 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，
      【贮 藏 】 密 闭 ，在 干 燥 处 保 存 。                                        即 得 。每 l m l 相 当 于 10炖 的 Z n ]1 0 m l加 7 m o l/L 盐 酸 溶 液
                                                                       2 m l与 亚 铁 氰 化 钾 试 液 l m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓
                   硫酸亚铁                                                (0 .0 5 % )o

                                    L iu s u a n y a tie                      汞 盐 避 光 操 作 。取 本 品 l.O g ，置 烧 杯 中 ，加 稀 硝 酸
                                                                       30m l,置 水 浴 上 加 热 使 溶 解 ，置 冰 浴 中 迅 速 冷 却 后 ，加柠檬 酸
                        Ferrous Sulfate                                钠 溶 液 （1— 4 )2 0 m l与 盐 酸 羟 胺 溶 液 1ml，用 硫 酸 或 浓 氨 溶 液
                                                                       调 节 p H 值 至 1 .8 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 标 准 汞 溶 液
                                                  FeS04 ? 7H20 278.01  3m l，加 稀 硝 酸 30ml，加 柠 檬 酸 钠 溶 液 （1— 4 )5 m l与盐酸 羟胺
      本品含 FeS04 ? 7H20 应为 98. 5% ? 104. 0% 。                           溶 液 1ml，用 硫 酸 或 浓 氨 溶 液 调 节 p H 值 至 1. 8 ，作 为 对 照 溶
      【性 状 】 本 品 为 淡 蓝 绿 色 柱 状 结 晶 或 颗 粒 ；无 臭 ；在干燥                     液 。将 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 分 别 转 移 至 分 液 漏 斗 中 ，用
空 气 中 即 风 化 ，在 湿 空 气 中 即 迅 速 氧 化 变 质 ，表面生成黄棕色                          双 硫 腙 提 取 溶 液 与 三 氯 甲 烷 各 5 m l的 混 合 溶 液 提 取 2 次 ，
的碱式硫酸铁。                                                                合 并 三 氯 甲 烷 层 置 另 一 个 分 液 漏 斗 中 ，加 盐 酸 溶 液 （1— 2)
      本 品 在 水 中 易 溶 ，在 乙 醇 中 不 溶 。                                     1 0 m l振 摇 提 取 ，静 置 分 层 ，分 取 酸 层 用 三 氯 甲 烷 3 m l洗 涤 ，
      【鉴 别 】 本 品 的 水 溶 液 显 亚 铁 盐 与 硫 酸 盐 的 鉴 别 反 应                     弃 去 三 氯 甲 烷 层 ，酸 溶 液 中 加 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 溶 液 （1—
(通则 0301) 。                                                            50)0. l m l 与 6 m o l/L 醋 酸 溶 液 2m l，混 勻 ，缓 缓 加 氨 水
      【检查1 酸 度 取 本 品 0. 50g，加 水 10m l溶 解 后 ，依法测                        5m l，用 冷 水 淋 洗 冷 却 后 ，分 别 用 氨 水 或 硫 酸 调 节 供 试 品 溶
定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 3. 0?4、0。                                       液 与 对 照 溶 液 p H 值 至 1. 8 。 分 别 在 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶
      氯 化 物 取 本 品 2. 5g，置 50m l量 瓶 中 ，加 稀 硫 酸 0 .5 m l，                液 中 加 稀 双 硫 腙 提 取 溶 液 5. 0 m l，剧 烈 振 摇 提 取 ，静 置 分
加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，精 密 量 取 3. 3m l，用 水 稀 释 使                    层 ，供 试 品 溶 液 三 氯 甲 烷 层 所 显 颜 色 与 对 照 溶 液 比 较 ，不
成 25ml，依 法 检 查 （通 则 0801)，与 标 准 氯 化 钠 溶 液 5. Om l制                     得 更 深 （0. 0003% ) 0
成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 （0. 03% ) 。
      碱 式 硫 酸 盐 取 本 品 1. 0g，加 新 沸 过 的 冷 水 2 m l溶 解 ，溶                        重 金 属 取 本 品 l.O g ，加 7 m o l/L 盐 酸 溶 液 10m l溶 解 ，
液应澄清。                                                                  加 30%过 氧 化 氢 溶 液 2m l，置 水 浴 上 蒸 发 至 约 5m l，放 冷 ，移至
      锰 盐 取 本 品 1. 0g ，加 水 4 0 m l溶 解 后 ，加 硝 酸 10m l，                  分 液 漏 斗 中 ，用 7 m o l/L 盐 酸 溶 液 10m l分 次 洗 涤 容 器 ，洗液并
置 水 浴 上 加 热 蒸 至 约 10m l，加 过 硫 酸 铵 0. 5g，继 续 加 热 10                     人 分 液 漏 斗 中 ，用 甲 基 异 丁 基 甲 酮 （取 新 蒸馏的甲基异丁基甲
分 钟 ，滴 加 5 % 亚 硫 酸 钠 溶 液 约 15m l，继 续 加 热 至 无 二 氧                       酮 100ml，加 7 m o l/L 盐 酸 溶 液 1ml，混 匀 ）振 摇 提 取 3 次 ，每次
化 硫 臭 气 产 生 ，加 水 10m l、磷 酸 5 m l与 高 碘 酸 钠 0. 5g，继                      20ml，水 层 置 水 浴 上 加 热 2 0 分 钟 ，放 冷 ，加 酚 酞 指 示 液 1 滴 ，
续 加 热 1 分 钟 ，放 冷 ，加 水 至 50m l，与 高 锰 酸 钾 滴 定 液                          并 滴 加 浓 氨 试 液 至 溶 液 显 淡 红 色 ，再 加 醋 酸 盐 缓 冲 液
(0. 0 2 m o l/L )l. O m l用 同 一 方 法 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不得                 (pH 3. 5 )2 m l与 水 适 量 使 成 25ml，依 法 检 查 （通 则 0821第一
更 浓 （0. 1% ) 。                                                         法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。
      高 铁 盐 取 本 品 5. 0g，精 密 称 定 ，置 250m l碘 瓶 中 ，加盐
酸 10m l与 新 沸 的 冷 水 100m l的 混 合 溶 液 ，振 摇 使 溶 解 ，加碘                            砷 盐 取 本 品 1. 0g，加 水 23m l溶 解 后 ，加 盐 酸 5m l, 依法
化 钾 3 g ，密 塞 ，摇 匀 ，在 暗 处 放 置 5 分 钟 ，立即用硫代硫酸钠滴                          检 查 （通 则 0822第 一 法 ），应 符 合 规 定 （0. 0002% ) 。
定 液 (0. lm o l/L ) 滴 定 ，至 近 终 点 时 ，加 淀 粉 指 示 液 0. 5ml，继
续 滴 定 至 蓝 色 消 失 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每                              【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 . 5 g , 精 密 称 定 ，加稀硫酸与新沸
                                                                       过 的 冷 水 各 1 5 m l溶 解 后 ，立 即 用 高 锰 酸 钾 滴 定 液
 ? 1318 ?                                                              (0.02m ol/L)滴 定 至 溶 液 显 持 续 的 粉 红 色 。每 l m l 高锰酸钾
   1360   1361   1362   1363   1364   1365   1366   1367   1368   1369   1370