Page 133 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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乌苯美司                                                                   中 国 药 典 2015年版

稀释至刻度，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另取乌拉地尔对照品约                                   溶 液 各 2(^1，分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保
25mg，精密称定，置 25m l量 瓶 中 ，加 流 动 相溶解并 稀 释 至 刻                             留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，各杂质
度 ，摇 匀 ，再 精 密 量 取 5ml，置 50m l量 瓶 中 ，用流动相 稀释至                           峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1. 0% ) 。
刻 度 ，摇 勻 ，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液和对照品
溶 液 各 20M1，分别注入 液相色谱仪，记 录 色 谱 图 ，按外标法以                                       干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至恒重，减失重量不得
峰 面 积 计 算 ，即 得 。                                                       过 0. 5% (通则 0831) 。

      【类别】 同乌拉地尔。                                                            炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗留残
      【规格】 5ml : 25mg                                                  渣不得过0.1% 。
      【贮藏】 遮 光 ，密 闭 ，在阴凉处保存。
                                                                             重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通
                 乌苯美司                                                  则 0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。

                                 Wubenmeisi                                  【含量测定】 取 本 品 约 0.25g，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸 30ml
                                                                       使 溶 解 ，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701 ) ，用 高 氯 酸 滴 定 液
                           Ubenimex                                    (0. lm o l/L )滴 定 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 lm l
                                                                       高氯酸滴定液(0. lm o l/L ) 相 当 于 30. 84mg的C16H 24N20 4。

                                                                             【类别】 免疫调节药，抗肿瘤药。
                                                                             【贮藏】 密封保存。
                                                                             【制剂】 乌苯美司胶囊

                                            OH                                          乌苯美司胶囊

                                                   C16H24N20 4 308.37                          Wubenmeisi Jiaonang
      本 品 为 JV-[(2S，3i?)-3-氨基-2-羟基-4-苯基丁酰] -L-亮氨
酸 。按干燥品计算，含 C16H 24N20 4 不 得 少 于 98. 5% 。                                                  Ubenimex Capsules
      【性状】 本品为白色结晶性粉末; 无 臭 。
      本 品 在 水 或 甲 醇 中 微 溶 ；在 冰 醋 酸 中 易 溶 ，在 0. lm o l/L                      本 品 含 乌 苯 美 司 （C16N24N20 4) 应 为 标 示 量 的 90. 0% ?
盐 酸 溶 液 或 0. lm o l/L 氢氧化钠溶液中溶解。                                       110. 0% 。
      比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 0. lm o l/L 盐酸溶液溶解
并 定 量 稀 释 制 成 每 1 m l中 约 含 10mg的 溶 液 ，依 法 测 定 （通                             【性状】 本品内容物为白色或类白色粉末或颗粒。
则 0621)，比旋度为一15_0°至一 18. 0°。                                                 【鉴别】 （1 )取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约相当于乌苯美司
      【鉴别】 （1 ) 取 本 品 约 5mg，加 lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液                    30mg)，加 20%醋 酸 溶 液 6ml，振摇 使乌 苯 美 司溶 解 ，滤 过 ，取
0. 5m l与 硫 酸 铜 试 液 1 滴 ，显深蓝色。                                          滤 液 2ml，加 茚 三 酮 5mg与 lm o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 2 滴 ，加 热 ，
      (2 )取 本 品 约 10mg，加 20%醋 酸 溶 液 2ml、菌 三 酮 5mg与                     溶液渐显蓝紫色。
lm o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 2 滴 ，加 热 ，溶液渐显蓝紫色。                                      (2 )在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的
      (3 )取本品与乌苯美司对照品，用 30%醋酸溶液分别溶解                                    保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
制 成 每 1 m l中 含 lm g 的供试品溶液与对照品溶液，照有关物                                        【检查】 含 霣 均 匀 度 取 本 品 1 粒 （10mg规 格 ），将内容
质项下的色谱条件试验，供试品溶液主峰的保留 时 间 应与 对                                         物 倾 人 10ml量 瓶 中 ，囊 壳 用 甲 醇 3 m l分 次 洗 净 ，洗液并人量
照品溶液主峰的保留时间一致。                                                         瓶 中 ，加 17%醋 酸 溶 液 适 量 ，充 分 振 摇 使 乌 苯 美 司 溶 解 ，用
      (4 )本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光 谱 集 911                                  17%醋酸溶液稀释至刻度，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 ，照含量测定
图）一■致 。                                                                项下的方法测定含量，应符合规定（通 则 0941) 。
      【检查】 酸 度 取 本 品 0. 25g，加 水 25ml，振 摇 ，滤 过 ，取                             溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
滤 液 ，依法测定（通 则 0631)，p H 值 应 为 4. 5?7. 0。                               第三法），以 稀 盐 酸 24m l加 水 至 1000ml的 溶 液 lOOmKlOmg
      有 关 物 质 取 本 品 ，加 30% 醋酸溶液溶解并稀释制成每                                规格) 或 200ml(30mg规格）为溶出介质，转速为 每 分钟 50转 ，
l m l 中 约 含 10mg的溶液，作为供试品溶液;精 密 量 取 适 量 ，用                             依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，取续滤液作为供
30%醋 酸溶液定量稀释制成每l m l 中 含 0. lm g 的 溶 液 ，作为                             试 品 溶 液; 另取乌 苯美 司对 照 品 ，精 密 称 定 ，用溶出介质溶解
对照溶液。照高效液相色谱法（通 则 0512)试 验 。用十八烷基                                      并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. lmgClOmg规 格 ）或 0. 15mg
硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -0. 6% 磷 酸 二 氢 钠 溶 液                        ( 30mg 规格）的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的色
(45 : 55)为流动相，柱 温 40°C;检 测 波 长 为 254nm。理论板数                            谱 条 件 ，精密量取供试品溶液与对照品溶液各20M1，分别注人
按 乌 苯 美 司 峰 计 算 不 低 于 2500。精密量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照                       液相色谱仪，记 录 色 谱 图 。按外标法以峰面积计算每粒的溶
                                                                       出量。限度为标示量 的80% ，应符合规定。
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