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硫酸双肼屈嗪片 中 国 药 典 2015年版

硫酸双胼屈嗪片 本 品 在 水 中 易 溶 ，在 乙 醇 、丙 酮 或 乙 醚 中 几 乎 不 溶 。
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每
Liusuan S huangjingquqin Pian l m l 中 约 含 50m g的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋度为
+ 102°至 + 110°。
Dihydralazine Sulfate Tablets 【鉴别 】 （1 )取 本 品 约 lm g ，加 水 2 m l溶 解 后 ，加 0.2%
蒽 酮 的 硫 酸 溶 液 4m l，在 水 浴 中 加 热 1 5 分 钟 ，冷 却 ，即显蓝
本 品 含 硫 酸 双 肼 屈 嗪 按 c 8h 1qn 6 ? h 2s o 4 计 ，应为标示 紫色。
量的 9 0 .0 % ? 110.0% 。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶液主峰的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【性状】 本 品 为 糖 衣 片 ，除去包衣后显 白 色 至 微 黄 色 。 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 484
【鉴别】 （1 )取 本 品 ，除 去 包 衣 ，研 细 ，取 细 粉 适 量 （约相 图）一 致 。
当 于 硫 酸 双 肼 屈 嗪 25m g)，加 水 20ml，振 摇 使 硫 酸 双 肼 屈 嗪 (4 )本 品 的 水 溶 液 显 硫 酸 盐 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。
溶 解 ，滤 过 ，滤 液 照 硫 酸 双 肼 屈 嗪 项 下 鉴别 （2 ) 、（3 )项 试 验 ，显 【检查】 酸 碱 度 取 本 品 3g，加 水 10m l溶 解 后 ，依法测
相同的反应。 定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 6. 0?8. 0 。
( 2 ) 取 鉴 别 （1 ) 项 下 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 硫 酸 双 肼 屈 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 份 ，各 1 .7 g ，分 别 加
嗪 5 0m g)，加 水 2 0 m l与 稀 盐 酸 3 m l，振 摇 ，滤 过 ，滤 液 加 过 水 5 m l溶 解 后 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标
量 的 0. lm o l/ L 亚 硝 酸 钠 溶 液 ，即 产 生 沉 淀 ，滤 过 ，沉 淀 用 准 液 （通 则 0 9 0 2 第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与黄
水 洗 涤 ，在 105°C干 燥 后 ，依 法 测 定 （通 则 0612) ，熔 点 色 或 黄 绿 色 4 号 标 准 比 色 液 （通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ，均
为 148? 1560C 。 不得更深。
【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定( 通 则 0101) 。 卡 那 霉 素 B 称 取 本 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l
【含量测定】 取 本 品 4 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精密称取适 中 约 含 卡 那 霉 素 2 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适
量 （约 相 当 于 硫 酸 双 肼 屈 嗉 0. 2g) ，照 硫 酸 双 肼 屈 嗪 含 量 测 定 量 ，用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 卡 那 霉 素 0. 04m g的溶
项 下 的 方 法 ，依 法 测 定 。每 l m l 亚 硝 酸 钠 滴 定 液 （0. lm o l/L ) 液 ，作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精密量取供
相 当 于 ? H 2S04。 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20；xl，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记录色谱
【类别】 【贮藏】 同 硫 酸 双 肼 屈 嗉 。 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 卡 那 霉 素 B 峰面积不得大于对照溶
【规 格 1 按 C8H 1GN6 ? H 2S04 计 （l)1 2 .5 m g 液 主 峰 面 积 （2 .0 % ) 。
(2)25mg 硫 酸 盐 取 本 品 约 0. 18g，精 密 称 定 ，加 水 100ml使 溶 解 ，
加 浓 氨 溶 液 调 节 p H 值 至 1 1 后 ，精 密 加 人 氯 化 钡 滴 定 液
硫酸卡那霉素 (0. lm Ol/L )1 0 m l、酞 紫 指 示 液 5 滴 ，用乙二胺四醋酸二钠滴定
液 (0 .0 5 m o l/L )滴 定 ，注 意 保 持 滴 定 过 程 中 的 p H 值 为 11，滴
Liusuan Kanam eisu 定 至 紫 色 开 始 消 褪 ，加 乙 醇 50ml，继 续 滴 定 ，至 蓝 紫 色 消 失 ，
并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 lm l氯 化 钡 滴 定 液
Kanamycin Sulfate (0. lm o l/L ) 相 当 于 9. 606mg的 硫 酸 盐 （S04) 。本品含硫酸盐
按干燥品计算应为23.0% ?26.0% 。
nh2 干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 3 小 时 ，减失 重 量不 得
C i 8 H 36 N 4 O n ? 72H 2 S O 4 过 4 .0 % ( 通则 0831) 。
炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 5% ( 通 则 0841) 。
本 品 为 0~3-氨基-3-脱 氧 -a-D~葡 P比喃糖基- ( l — 6)-0~[6- 细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143)，每 lm g 卡
氨基-6-脱氧-? -I> 葡吡喃糖基-(1 — 4 )]-2 -脱氧-D■链霉胺硫酸 那 霉 素 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0.40E U 。（供 注 射 用 ）
盐 。按 干 燥 品 计 算 ，含 卡 那 霉 素 （C18 H 36 N4On ) 不 得 少 无 菌 取 本 品 ，用 适 量 溶 剂 溶 解 并 稀 释 后 ，经薄膜过滤法
于 6 7.0% 。 处 理 ，依 法 检 查 ( 通 则 1101)，应 符 合 规 定 。另 取 装 量 1 0 m l的
0. 5% 葡 萄 糖 肉 汤 培 养 基 6 管 ，分 别 加 每 l m l 中 含 本 品 30mg
【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 ; 无 臭 ; 有 引 湿 性 。 的 溶 液 0 .2 5 ? 0 .5 m l，3 管 置 30? 35°C培 养 ，另 3 管 置 20?
? 1316 ? 25°C培 养 ，应 符 合 规 定 。（供 无 菌 分 装 用 ）
【含 量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 0 .2 m o l/L 三 氟 醋 酸 溶 液 - 甲 醇 （95 : 5) 为流动