Page 1361 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

硫酸巴龙霉素
【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 疏 松 状 或 无 定 形 固 体 ;
有 引 湿 性 ；遇 光 或 热 易 变 黄 。
【鉴别】 取 本 品 ，照 硫 酸 长 春 碱 项下 的 鉴 别（1 ) 、（2 ) 、（4)
项 试 验 ，显 相 同 的 结 果 。
【检查】 酸 度 取 本 品 1 瓶 ，加 水 1 0 m l溶 解 后 ，依法测
定 （通 则 0 6 3 1 )，p H 值 应 为 3. 5?5. 5。 , + 50。至 + 55°。
干 燥 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ，在 80°C减
压 干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 过 15.0% ( 通 则 0831) 。
含 量 均 匀 度 以 含 量 测 定 项 下 测 得 的 每 瓶 含 量 计 算 ，应
符 合 规 定 （通 则 0941) 。
无 菌 取 本 品 ，用 适 宜 溶 剂 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含
lm g 的 溶 液 ，经 薄 膜 过 滤 法 处 理 ，依 法 检 查 （通 则 1 1 0 1 ) ，应符
合规定。
其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0 1 0 2 ) 。
【含 量 测 定 】 取 本 品 1 0 瓶 ，分 别 加 水 1 0 m l使 内 容 物
溶 解 并 定 量 转 移 至 5 0 m l量 瓶 中 ，用 无 水 乙 醇 分 次 洗 涤 容
器 ，洗 液 并 入 量 瓶 中 ，并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，各 精 密 量 取
5m l，置另一 5 0 m l量 瓶 中 ，用 无 水 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，
照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 )，在 2 64 nm 的 波 长 处
分 别 测 定 吸 光 度 ，按 C46 H 58 N 4 0 9 ? H 2 S04 的 吸 收 系 数
( ￡ ! S ) 为 1 7 9 计 算 每 瓶 的 含 量 ，并 求 得 1 0 瓶 的 平 均 含 量 ，
即得。
【类别】 同 硫 酸 长 春 碱 。
【规格】 lOmg
【贮藏】 遮 光 ，密 闭 ，在 冷 处 保 存 。
硫酸巴龙霉素
Liusuan Balongm eisu
Paromomycin Sulfate
OH
C23 H 45 N5 O14 ? TlWi SO4
本 品 为 0 2 -氨 基 -2 -脱 氧 D■葡 吡 喃 糖 基 - ( l — 4 ) - 0 [ 0
? 1314 ?
中 国 药 典 2015年版
2 ，6 -二氨基-2 ，6 -二 脱 氧 f L - 艾 吡 喃 糖 基 -(1 — 3) -斤D■核呋喃
糖基-(1 — 5 )]-2 -脱 氧 -1>链 霉 胺 硫 酸 盐 。按 干 燥 品 计 算 ，每
lm g 的效价不得少于700巴龙霉素单位。
【性 状 】 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 的 粉 末 ；无 臭 ；引湿性极
强 ，遇 光 易 变 色 。
本 品 在 水 中 易 溶 ，在 甲 醇 、乙 醇 、丙 酮 或 乙 醚 中 不 溶 。
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每
l m l 中 含 约 50m g的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋度为
【鉴别】 （1 ) 取 本 品 与 巴 龙 霉 素 标 准 品 ，分别加水制成每
l m l 中 约 含 20m g的 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸
取 上 述 两 种 溶 液 各 1 /^1 ，分 别 点 于 同 一 硅 胶 H 薄 层 板 上 ，以
50% 甲醇( 含 氯 化 钠 1 .5 % )-浓 氨 溶 液 （100 ：8 ) 为 展 开 剂 ，展
开 ，晾 干 ，于 105°C干 燥 ，放 冷 ，喷 以茚 三酮 的 吡 啶 水 溶 液 （取茚
三 酮 0. 5g，加 40% 吡 啶 溶 液 100m l使 溶 解 ）。供 试 品 溶 液 所
显主斑点的位置和颜色应与标准品溶液的主斑点的位置和颜
色相同。
( 2 )在 巴 龙 霉 素 组 分 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶
液主峰的保留时间应与标准品溶液主峰的保留时间一致。
(3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 483
图）一'致 。
(4 )本 品 的 水 溶 液 显硫 酸 盐 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。
以上（1 ) 、（2 )两 项 可 选 做 一 项 。
【检查】 酸 碱 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 约 含 50mg
的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 5 .0 ?7. 5。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 3 小 时 ，减失 重 量不 得
过 7. 0% ( 通则 0831) 。
巴 龙 霉 素 组 分 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 （p H 值 范 围 为 约 1 .0 ? 7. 5 ) ; 以 0. 2 m o l/L 三氟醋
酸 -乙 腈 （90 ? 1 0 )为 流 动 相 ；流 速 为 每 分 钟 0 .6 m l; 用蒸发光散
射 检 测 器 检 测 （参 考 条 件 ：漂 移 管 温 度 为 100°C，载 气 流 速 为
每 分 钟 3 . 0 L ) 。取 巴 龙 霉 素 标 准 品 适 量 ，加 0. 2 m o l/L 三
氟 醋 酸 - 乙 腈 （80 ：2 0 )溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. 5mg
的 溶 液 ，取 2 0 4 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，巴龙霉素峰
的 拖 尾 因 子 应 不 大 于 1. 5 ，巴 龙 霉 素 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分
离度应符合要求。
测 定 法 取 巴 龙 霉 素 标 准 品 适 量 ，精 密 称 定 ，分别加水溶
解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 巴 龙 霉 素 0. 7mg、0. 5 m g 和
0.211^的 溶 液 作 为 标 准 品 溶 液 （1 ) 、（2 ) 、（3) 。精 密 量 取 上 述
三 种 溶 液 各 20W，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，以标准
品溶液浓度的对数值与相应的主峰面积的对数值计算线性回
归 方 程 ，相 关 系 数 （r ) 应 不 小 于 0 .9 9 ;另 取 本 品 适 量 ，精密称
定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 巴 龙 霉 素 0. 5mg
的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，同 法 测 定 ，用 线 性 回 归 方 程 计 算 供
试 品 中 巴 龙 霉 素 的 含 量 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C23H 45N50 14不得
少 于 10.0% a