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中 国 药 典 2015年版 硫酸小诺霉素
硫酸小诺霉素 10m l溶 解 后 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准
液 （通 则 0902第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与黄 色或
Liusuan Xiaonuom eisu 黄 绿 色 2 号 标 准 比 色 液 （通 则 090 1 第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更
深 （供 注 射 用 ）。
Micronomicin Sulfate
硫 酸 盐 取 本 品 约 0. 125g，精 密 称 定 ，加 水 100m l使溶
C20H 41N50 7 ? 2 y H 2S04 708. 77 解 ，用 浓 氨 溶 液 调 节 p H 值 至 11，精 密 加 氯 化 钡 滴 定 液
(0. lm o l/U lO m l及 酞 紫 指 示 液 5 滴 ，用 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴
本 品 为 0 2 - 氨基-2 ，3 ，4 ，6-四脱氧-6-甲氨基-a -D■赤-己吡 定 液 (0. 0 5m ol/L)滴 定 ，注 意 保 持 滴 定 过 程 中 的 p H 值 为 11，
喃糖基- ( l - 4 ) - 0 - [ 3-脱 氧 -4-C-甲基-3-甲 氨 基 -& L - 阿 吡 喃 糖 滴 定 至 紫 色 开 始 消 褪 ，加 乙 醇 50ml，继 续 滴 定 至 紫 蓝 色 消 失 ，
基-(1 — 6 )]-2 -脱氧-1>链 霉 胺 硫 酸 盐 。按 无 水 物 计 算 ，每 lm g 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 lm l氯 化钡滴定液
的效价不得少于590小诺霉素单位。 (0. lm o l/L ) 相 当 于 9. 606mg硫 酸 盐 （S〇4) ，按 无 水 物 计 算 ，含
硫 酸 盐 应 为 32. 0% ?37. 0% 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 疏 松 固 体 或 粉 末 ；无 臭 ，
有引湿性。 水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1)测 定 ，
含 水 分 不 得 过 12.0% 。
本 品 在 水 中 易 溶 ，在 甲 醇 、乙 醇 、丙 酮 或 乙 酸 乙 酯 中 几 乎
不溶。 小 诺 霉 素 组 分 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 硅 胶 为 填 充 剂 （p H 值 范 围 为 0 . 8 ? 8 . 0 ) ; 以 0 .2 m o l/L 三
l m l 中 约 含 IO m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋 度 为 氟 醋 酸 - 甲 醇 （94 : 6 ) 为 流 动 相 ；流 速 为 每 分 钟 0. 6m l; 用蒸
+ 110°至 + 130°。 发 光 散 射 检 测 器 检 测 （参 考 条 件 ：漂 移 管 温 度 110°C，载气
流 速 为 每 分 钟 2. 8 L ) 。分 别 称 取 庆 大 霉 素 Cla对 照 品 与 小
【鉴 别 】 （1 )取 本 品 约 5mg，加 水 溶 解 后 ，加 0. 1% 茚三酮 诺 霉 素 标 准 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含
的 水 饱 和 正 丁 醇 溶 液 l m l 与 吡 啶 0. 5m l，在 水 浴 中 加 热 5 分 0. 2 m g 的 溶 液 ，量 取 2 0 y 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，庆
钟 ，即显 紫 蓝 色 。 大 霉 素 Cla峰 和 小 诺 霉 素 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。
测 定 法 取 小 诺 霉 素 标 准 品 适 量 ，精 密 称 定 ，分别加水溶
(2 )取 本 品 与 小 诺 霉 素 标 准 品 适 量 ，分 别 加 水 制 成 每 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 小 诺 霉 素 0. 2mg、0. 5 m g和
l m l 中 各 约 含 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 与 标 准 品 溶 1.011^的 溶 液 ，作 为 标 准 品 溶 液 （1 ) 、（2 ) 、（3) 。精密量取上述
液 ，照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0 5 0 2 )试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 三 种 溶 液 各 20pJ，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，以标准
5/^1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 。另 取 三 氯 甲 烷 - 甲 醇 - 品溶液浓度的对数值与相应峰面积的对数值计算线性回归方
氨 水 （4 ：3 ：2 ) 混 合 振 摇 ，冷 藏 1 2 小 时 ，取 下 层 混 合 液 为 程 ，相 关 系 数 （r ) 应 不 小 于 0. 9 9 ;另 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加
展 开 剂 ，用 适 宜 容 器 装 6 0 % 硫 酸 溶 液 调 节 湿 度 ，展 开 ，取 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 小 诺 霉 素 0. 5 m g 的溶
出 ，于 20? 25°C晾 干 ，置 碘 蒸 气 中 显 色 ，供 试 品 溶 液 所 显 主 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，同 法 测 定 ，用 线 性 回 归 方 程 计 算 供 试 品
斑点的位置和颜色应与标准品溶液所显主斑点的位置和
颜色相同。 t C20H 41N 5O7 的 含 量 ，换算成 C20H 41N 5O7 ? 2 y H 2S04 的
(3 )取 本 品 和 小 诺 霉 素 标 准 品 适 量 ，分 别 加 水 溶 解 并 稀 含 量 ，按 无 水 物 计 算 ，应 不 低 于 8 5 .0 % 。 （C2gH 41N50 7 ?
释 制 成 每 l m l 中 约 含 小 诺 霉 素 0. 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品
溶 液 与 标 准 品 溶 液 ，照 小 诺 霉 素 组 分 项 下 的 色 谱 条 件 试 2 y H 2S04 : C2()H 41N50 7* 1 : 0.6540) 。
验 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 应 与 标 准 品 溶 液 主 峰 的 保
留时间一致。 炽 灼 残 渣 不 得 过 0 .5 % ( 通 则 0841) 。
细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143)，每 lm g 小
(4 )本 品 的 水 溶 液 显 硫 酸 盐 的 鉴 别 反 应 ( 通 则 0301) 。 诺 霉 素 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 50EU。（供 注 射 用 ）
以上（2 ) 、（3 )两 项 可 选 做 一 项 。 【含 量 测 定 】 精 密 称 取 本 品 适 量 ，加 灭 菌 水 定 量 制 成 每
【检 查 】 酸 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 含 50m g的 l m l 中 约 含 1000单 位 的 溶 液 ，照 抗 生 素 微 生 物 检 定 法 （通则
溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 4. 0?6. 5。 1201)测 定 。可 信 限 率 不 得 大 于 7 % 。1000小 诺 霉 素 单 位 相
溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 份 ，各 l.O g ，分 别 加 水 当 于 lm g 小诺霉素。
【类 别 】 氨 基 糖 苷 类 抗 生 素 。
【贮 藏 】 密 封 ，干 燥 处 保 存 。
【制 剂 】 （1)硫 酸 小 诺 霉 素 口 服 溶 液 （2) 硫酸小诺霉素
片 （3) 硫酸小诺霉素注射液
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