Page 131 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

注射用乌司他丁
量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 l m g 的 溶 液 ，临 用 新 制 ，
并置暗处保存。
标 准 品 溶 液 的 制 备 取 乌 司 他 丁 标 准 品 ，加 0.2m o l / L 三
乙 醇 胺 缓 冲 液 （p H 7. 8 ) ( 取 三 乙 醇 胺 29.8g，加 水 9 0 0 m l 溶
解 ，用 4 m o l / L 盐 酸 溶 液 调 节 p H 值 至 7. 8 ，加 水 至 1000m l )溶
解并定量稀释制成每lml中 含 50单位的溶液。
供 试 品 溶 液 的 配 制 精 密 量 取 本 品 适 量 ，用 0.2m o l / L 三
乙 醇 胺 缓 冲 液 （p H 7. 8 )定 量 稀 释 制 成 与 标 准 品 溶 液 相 同 浓 度
的溶液。
测 定 法 取 0 . 2 m o l / L 三 乙 醇 胺 缓 冲 液 （p H 7. 8 )(预 热
至 2 5 ° C ± 0 . 1°C)1. 6m l ，置 比 色 池 中 ，加 标 准 品 溶 液 与 胰 蛋
白 酶 溶 液 各 0 . 2 m l ，混 勻 ，准 确 保 温 5 分 钟 ，使 比 色 池 内 温 度
保 持 在 25°C ± 0 . 1 ° C ，加 底 物 溶 液 （预 热 至 25°C ± 0 . 1°C)
1.0 m l ，立 即 摇 匀 并 计 时 ，以 水 为 空 白 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度
法 （通 则 0 4 0 1 ) ，在 4 0 5 n m 的 波 长 处 ，每 隔 1 分 钟 测 定 吸 光
度 ，共 5 分 钟 ，吸 光 度 的 变 化 率 应 恒 定 。 以 反 应 时 间 为 横 坐
标 ，吸 光 度 为 纵 坐 标 作 图 ，求 出 每 1 分 钟 的 吸 光 度 变 化 率
(AAs ) o
分 别 取 0. 2 m o l / L 三 乙 醇 胺 缓 冲 液 （p H 7. 8 )与 供 试 品 溶 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 5 0 单 位 的 溶 液 ，照 乌 司 他 丁 溶 液 项
液 各 0.2m l ，代 替 标 准 品 溶 液 同 法 操 作 ，求 出 吸 光 度 变 化 率
M o 和 ，按 下 式 计 算 ：
每 l m l 乌 司 他 丁 的 效 价 (单 位 ）= ^ ° XUXy
式 中 A A 。为 三 乙 醇 胺 缓 冲 液 吸 光 度 的 变 化 率 ；
为供试品溶液吸光度的变化率；
^ A s 为标准品溶液吸光度的变化率；
U 为 每 lml标准品溶液中含乌司他丁单位数；
V 为 供 试 品 取 样 量 ，ml;
n 为供试品的稀释倍数。
测 得 的 效 价 应 为 估 计 效 价 的 9 0 % ? 110% ，否 则 应 调 整 供
试品溶液的浓度重新测定。
蛋 白 质 含 量 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，照 蛋 白 质 含 量 测 定
法 （通 则 0 7 3 1 第 一 法 ）测 定 ，即 得 。
比 活 由 测 得 的 效 价 和 蛋 白 质 含 量 计 算 每 l m g 蛋白中
含乌司他丁活力的单位数。
【类别 】 蛋 白 酶 抑 制 药 。
【贮 藏 】 密 封 ，在 一 20°C以 下 保 存 。
【制剂】 注 射 用 乌 司 他 丁
注射用乌司他丁
Zhusheyong Wusitading
Ulinastatin for Injection
本 品 为 乌 司 他 丁 （溶 液 ）加 适 量 稳 定 剂 和 赋 型 剂 的 无 菌 冻
干 品 。含 乌 司 他 丁 的 效 价 应 为 标 示 量 的 8 5 . 0 % ? 120.0% 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 冻 干 块 状 物 或 粉 末 。复溶
? 84 ?
中 国 药 典 2015年版
后 应 为 无 色 至 黄 色 的 澄 清 液 体 ，可 带 轻 微 乳 光 。
【鉴 别 】 取 本 品 ，照 乌 司 他 丁 溶 液 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、（2 )项
试 验 ，显 相 同 的 结 果 。
【检 查 】 酸 碱 度 取 本 品 ，每 支 加 水 2m r 溶 解 后 ，混 匀 ，
依 法 测 定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 6.0?7. 5 。
干 燥 失 重 取 本 品 O . l g ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ，在
60°C减 压 干 燥 3 小 时 ，减 失 重 量 不 得 过 6 . 0 % (通 则 0831) 。
过 敏 反 应 取 本 品 ，加 氯 化 钠 注 射 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每
l m l 中 含 3 0 0 0 单 位 的 溶 液 ，依 法 检 査 （通 则 1147) ，应 符 合
规定。
溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 、异 常 毒 性 与 细 菌 内 毒 素 照乌司
他 丁 溶 液 项 下 方 法 检 査 ，均 应 符 合 规 定 。
其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。
【效 价 测 定 】 取 本 品 5 支 ，分 别 加 适 量 0.2m o l / L 三乙醇
胺 缓 冲 液 （p H 7. 8 )溶 解 ，并 全 量 转 移 至 同 一 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用
上 述 缓 冲 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 。精 密 量 取 适 量 ，用 上 述 缓 冲 液
下的方法测定并计算。
【类 别 】 同 乌 司 他 丁 溶 液 。
【规 格 】 （1)2. 5 万 单 位 （2 ) 5 万 单 位 （3) 1 0 万单位
【贮 藏 】 密 闭 ，阴 凉 干 燥 处 保 存 。
乌拉地尔
W u l a d i ’ er
Urapidil
o
C 20 H 29N 5O 3 387.48
本 品 为 6-[[3-[4-(2-甲氧基苯基)-l-呢嗓基]丙基]氛基]-1，3-
二甲基尿嘧啶。按干燥品计算，含 不 得 少 于 99. 0 % o
【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。
本 品 在 三 氯 甲 烷 中 易 溶 ，在 甲 醇 或 乙 醇 中 溶 解 ，在丙酮中
略 溶 ，在 石 油 醚 或 水 中 不 溶 ；在 0.l m o l / L 盐 酸 溶 液 中 略 溶 。
【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 约 5 0 m g ，加 丙 二 酸 约 3 0 m g 与 醋酐
0. 5 m l ，在 80?90°C水 浴 中 加 热 1 0 分 钟 ，应 显 红 棕 色 。
(2)取 本 品 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 8M g 的溶
液 ，照 紫外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 2 6 8 n m 的波
长处有最大吸收。
(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 910
图）一 致 。
' 【检 査 】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0. 5 g ，加