Page 1355 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

硫唑嘌呤片
约 含 1 . 25叫 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 （2) 。照 高 效 液 相 色
谱 法 （通 则 0 5 1 2 )试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充
剂 ，以 甲 醇 -0. 0 5 % 醋 酸 钠 溶 液 （18 : 8 2 )为 流 动 相 ，检 测 波
长 为 300nm ，取 硫 唑 嘌 呤 与 杂 质 I ，加 二 甲 基 亚 砜 适 量 使
溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 含 2 . 5/utg的 溶 液 ，
取 2 0 / J 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，理 论 板 数 按 硫 唑 嘌
呤 峰 计 算 不 低 于 3000，杂 质 I 峰 与 硫 唑 嘌 呤 峰 的 分 离 度 应
符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、对 照 溶 液 与 对 照 品 溶 液
( 1 ) 、（2 ) 各 2 0 p l，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 供 试
品 溶 液 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中
如 有 与 对 照 品 溶 液 （1 ) 色 谱 图 中 6 -巯 基 嘌 呤 峰 保 留 时 间 一
致 的 峰 或 与 对 照 品 溶 液 （2 ) 色 谱 图 中 杂 质 I 峰 保 留 时 间 一
致 的 峰 ，分 别 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，均 不 得 大 于 0. 5 % ,
其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0 . 5
倍 (0 . 5% ) 。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减失重 量不 得
过 0. 5% ( 通则 0831) 。
炽 灼 残 渣 不 得 过 0 . 1% ( 通 则 0841) 。
【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 . 6 g ，精 密 称 定 ，置 2 0 0 m l 量瓶
中 ，加 氨 试 液 2 0 m l 使 溶 解 ，精 密 加 人 硝 酸 银 滴 定 液
( 0 . lm o l/L )5 0 m l，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精密量取续滤
液 1 0 0 m l，加 硝 酸 （ 1 — 2 ) 2 0 m l，放 冷 后 ，加 硫 酸 铁 铵 指 示 液
2m l，用 硫 氰 酸 铵 滴 定 液 （0 . lm o l/L ) 滴 定 ，并 将 滴 定 的 结 果 用
空 白 试 验 校 正 。每 l m l 硝 酸 银 滴 定 液 （O .lm o l/L ) 相 当 于
27. 73mg 的 C9 H 7 N 7 O2 S0
【类 别 】 免 疫 抑 制 药 。
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
【制 剂 】 硫唑嘌呤片
附：
杂质I
I 3 m l使 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精密量 取 续滤
CH3
C4H 4C1N30 2 161.55
5-氯-1-甲基-4- 硝基咪唑
硫唑瞟呤片
L iu zu o p ia o lin g Pian
Azathioprine Tablets
本 品 含 硫 唑 嘌 呤 （c 9h 7n 7o 2s ) 应 为 标 示 量 的
93.0%?107. 0% 。
【性 状 】 本 品 为 淡 黄 色 片 。
【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 硫 唑 嘌 呤 0 . 2 g) ，
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中 国 药 典 2015年版
加 50% 乙 醇 溶 液 40m l，置 水 浴 中 加 热 振 摇 使 硫 唑 嘌 呤 溶 解 ，
滤 过 r滤 液 蒸 干 ，残 渣 照 硫 唑 嘌 呤 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、（2 )项 试 验 ，
显相同的结果。
(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶液主峰的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 ，精 密 称 定 ，加二
甲 基 亚 砜 3 m l使 溶 解 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含
硫 唑 嘌 呤 250哗 的 溶 液 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；照
硫 唑 嘌 呤 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供试 品 溶 液 色 谱 图中
如 有 与 对 照 品 溶 液 （1 )色 谱 图 中 6-巯 基嘌 呤 峰 或 与 对 照 品 溶
液 （2 ) 色 谱 图 中 杂 质 I 峰 保 留 时 间 一 致 的 峰 ，分 别 按 外 标 法
以 峰 面 积 计 算 ，均 不 得 大 于 硫 唑 嘌 呤 标 示 量 的 0 .5 % ，其他
杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍
(0. 5 % ) 0
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通则
0 9 3 1 第 二 法 ），以 水 9 0 0 m l为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 50
转 ，依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 10m l，滤 过 ，精 密 量 取
续 滤 液 适 量 ，用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 硫 唑 嘌 呤 10Mg
的 溶 液 ；照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 )，在 280nm
的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另 取 硫 唑 嘌 呤 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加
2 m o l/L 盐 酸 溶 液 1 0 m l溶 解 后 ，用 水 定 量 稀 释 制 成 每 lm l
中 约 含 10吨 的 溶 液 ，同 法 测 定 。计 算 出 每 片 的 溶 出 量 。
限 度 为 标 示 量 的 7 5 % ，应 符 合 规 定 。
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。
【含 量 测 定 1 照 高效 液 相 色 谱 法 （通 则 05 1 2 )测 定 。
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合
硅 胶 为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -0. 0 5 % 醋 酸 钠 溶 液 （18 ：82) 为流
动 相 ；检 测 波 长 为 3 0 0 n m 。 理 论 板 数 按 硫 唑 嘌 呤 峰 计 算 不
低 于 3000。
测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量
( 约 相 当 于 硫 唑 嘌 呤 25m g)，置 100m l量 瓶 中 ，加 二 甲 基 亚 砜
液 5m l，置 10m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为供
试 品 溶 液 ，精 密 量 取 20pJ注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另取
硫 唑 嘌 呤 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 二 甲 基 亚 砜 3 m l使 溶 解 ，用流
动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 125pg的 溶 液 ，同 法 测 定 。
按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【类 别 】 同 硫 唑 嘌 呤 。
【规 格 】 （l) 5 0 m g (2 )1 0 0 m g
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。