Page 1354 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中 国 药 典 2015年版 硫唑嘌呤
嘌 呤 4m g和 鸟 嘌 呤 40Mg 的 溶 液 ，取 10ml，置 100m l量 瓶 中 ， 量 （约 相 当 于 硫 鸟 嚷 呤 40m g)，置 100m l量 瓶 中 ，加 0. lm o l/L
用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，取 i o y 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录色 氢 氧 化 钠 溶 液 10ml，超 声 约 1 5 分 钟 使 硫 鸟 嘌 呤 溶 解 ，放 冷 ，用
谱 图 ，理 论 板 数 按 硫 鸟 嘌 呤 峰 计 算 不 低 于 3000，硫鸟嘌呤峰与 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 10ml，置 100m l量 瓶 中 ，
鸟嘌呤峰的分离度应符合要求。 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，照 硫 鸟 嘌 呤 含
量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。
测 定 法 取 本 品 约 40mg，精 密 称 定 ，置 lOOpil量 瓶 中 ，加
0. O lm o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精密量取 【类 别 】 同 硫 鸟 嘌 呤 。
10ml，置 100ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精密量取 【规 格 】 （l)25m g (2)50mg (3)100mg
10^1，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 硫 鸟 嘌 呤 对 照 品 ，同 【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
硫脞嘌呤
【类 别 】 抗 肿 瘤 药 。
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。 L iu z u o p ia o lin g
【制剂 】 硫鸟嘌呤片
Azathioprine
硫鸟嘌昤片
L iu n ia o p ia o lin g Pian
Tioguanine Tablets
本 品 含 硫 鸟 嘌 呤 （c 5h 5n 5s ) 应 为 标 示 量 的 C9H 7N70 2S 277. 27
90. 0 % ? 110. 0 % 。 本 品 为 6-[5-( 1-甲基+ 硝 基 -1 H -咪 唑 基 ）硫 代 ] -1H - 嘌
呤 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C9H 7N70 2S F 得 少 于 98.0% 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。 【性 状 】 本 品 为 淡 黄 色 粉 末 或 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 ，味
【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 硫 鸟 嘌 呤 微^thL古 。
1 0m g)，照 硫 鸟 嘌 呤 项 下 的 鉴 别 （1 ) 项 试 验 ，显 相 同 的 本 品 在 乙 醇 中 极 微 溶 解 ，在 水 中 几 乎 不 溶 ；在 氨 试 液 中
反应。 易溶。
( 2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 【鉴 别 】 （1 )取 本 品 约 5mg，加 盐 酸 （l — 2 ) l m l 溶 解 后 ，
峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 加 碘 试 液 数 滴 ，即产 生 棕 色 沉 淀 。
( 3 ) 取 溶 出 度 项 下 的 溶 液 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 (2 ) 取 本 品 约 10mg，加 2 m o l/L 盐 酸 溶 液 使 溶 解 并 稀 释
则 0 40 1)测 定 ，在 257nm 与 3 48 nm 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。 至 100m l，摇 匀 ，取 5 m l，用 水 稀 释 至 50m l，摇 匀 ，照紫夕卜-可
【检 查 】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 （2 5 m g 规 格 ），置 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 )测 定 ，在 2 8 0 n m 的 波 长 处 有 最
1 00 m l量 瓶 中 ，加 0. lm o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 10m l，振 摇 15 大吸收。
分 钟 使 硫 鸟 嘌 呤 溶 解 ，用 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 478
摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 2 m l，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，用 图）一 致 。
0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，照紫夕卜-可见分光光 【检 查 】 酸 碱 度 取 本 品 0.50g，加 水 25ml，振 摇 1 5 分
度 法 （通 则 0 4 0 1 )，在 3 4 8 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按 钟 ，滤 过 ，取 滤 液 20ml，加 甲 基 红 指 示 液 0. 1ml，如 显 黄 色 ，加
C5H 5N5S 的 吸 收 系 数 （￡：[ ) 为 1 2 4 0 计 算 每 片 的 含 量 ，应 盐 酸 滴 定 液 (0. 02m ol/L)0. 1ml，应 显 红 色 ；如 显 红 色 ，加氢氧
符 合 规 定 （通 则 0941) 。 化 钠 滴 定 液 （0. 02mol/L)0. 1ml，应 显 黄 色 。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通则 有 关 物 质 取 本 品 约 2 5m g，精 密 称 定 ，加 二 甲 基 亚 砜
0 9 3 1 第 二 法 ），以 水 9 0 0 m l为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 50 3 m l使 溶 解 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 250叫
转 ，依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 10m l，滤 过 ，精 密 量 取 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1m l，置 1 00 m l量 瓶 中 ，
续 滤 液 适 量 ，用 盐 酸 溶 液 （9— 1 0 0 0 )定 量 稀 释 制 成 每 lm l 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 ；精 密 称 取 6-巯
中 约 含 硫 鸟 嘌 呤 5冲 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 基 嘌 呤 对 照 品 ，加 二 甲 基 亚 砜 适 量 使 溶 解 ，用 流 动 相 定 量
则 0 4 0 1 )，在 3 48nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按 C5H 5N5S 的 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1. 25吨 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液
吸 收 系 数 （E L I ) 为 1 2 4 0 计 算 每 片 的 溶 出 量 。 限 度 为 标 示 ( 1 ) ; 另 精 密 称 取 5-氯 -1 -甲 基 -4-硝 基 咪 唑 （杂 质 I ) 对照
量 的 7 5 % ，应 符 合 规 定 。 品 ，加 乙 醇 适 量 使 溶 解 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。
【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精密称取适 ? 1307 ?
