Page 1352 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 2015年版
本 品 为 4_甲基-3 -[(2 -甲基-4-氨基-5-嘧 啶 基 ）甲基] -5-(2-
羟基乙基）噻唑镦硝酸盐。按 干 燥 品 计 算 ，含 C12H 17N50 4S 不
得 少 于 98.0% o
【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 粉 末 或 结 晶 性 粉 末 ；微
有特臭。
本 品 在 水 中 略 溶 ，在 乙 醇 或 三 氯 甲 烷 中 微 溶 。
【鉴 别 】 （1 )取 本 品 约 5mg，加 氢 氧 化 钠 试 液 2. 5 m l溶解
后 ，加 铁 氰 化 钾 试 液 0. 5 m l与 正 丁 醇 5m l，强 力 振 摇 2 分 钟 ，
放 置 ，使 分 层 ，上 面 的 醇 层 显 强 烈 的 蓝 色 荧 光 ；加 酸 使 成 酸 性 ，
荧 光 即 消 失 ；再 加 碱 使 成 碱 性 ，荧 光 又 显 出 。
(2 )取 本 品 约 IO m g,置 试 管 中 ，加 水 l m l 使 溶 解 ，加等量
的 硫 酸 ，混 合 ，放 冷 后 ，沿 管 壁 加 硫 酸 亚 铁 试 液 ，使 成 两 液 层 ，
液接界面显棕色。
(3 )取 本 品 约 IOmg，加 水 10m l使 溶 解 ，加 硫 酸 与 铜 丝 （或
铜屑），加 热 ，即 发 生 红 棕 色 的 蒸 气 。
(4 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 476
图）一 致 。
【检 查 】 酸 碱 度 取 本 品 0.20g，加 水 10m丨溶解后，依法
测定 （通则0631)，p H 值 应 为 6. 0?7. 5。
溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 l.O g ，加 新 沸 放 冷 的 水
50m l溶 解 后 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 色 ，与 黄 色 1 号标准比色
液 （通则0901第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 深 。
氯 化 物 取 本 品 0. 10g，依 法 检 查 （通 则 0801) ，与标准氯
化 钠 溶 液 6. Oml制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 （0 .06% ) 。
有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中
约 含 lm g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml，置 100ml
量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照高效
液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填
充 剂 ，以 甲 醇 - 乙 腈-0 .0 2 m o l/L 庚 烷 磺 酸 钠 （含 1 % 三 乙 胺 ， 并干燥至恒重，减失重量应为32. 0%?37. 0%(通则0831) 。
用 磷 酸 调 节 p H 值 至 5. 5 X 9 : 9 : 8 2 )为 流 动 相 ，检测波长为
233nm，理 论 板 数 按 硝 酸 硫 胺 峰 计 算 不 低 于 5000，硝 酸 硫 胺
峰与 相 邻 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与
对 照 溶 液 各 10卩1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成
分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单
个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍
( 0 .5 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积
(1.0% ) 。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减失重 量不得
过 1 .0 % ( 通则0831) 。
炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1 % ( 通 则0841) 。
【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 14g，精 密 称 定 ，加 无 水 甲 酸
5 m l使 溶 解 ，加 醋 酐 70ml，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701) ，用高氯
酸滴定 液 (0. lm o l/L ) 滴 定 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。
每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. lm o l/L ) 相 当 于 IG. 37mg
WC12H 17N50 4So
【类 别 】 维 生 素 类 药 。
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
硫代硫酸钠
硫代硫酸钠
L iu d a iliu s u a n n a
Sodium Thiosulfate
Na2S20 3 ? 5H20 248. 19
本 品 按 干 燥 品 计 算 ，含 Na2S2〇3 不 得 少 于 99.0% 。
【性 状 】 本 品 为 无 色 、透 明 的 结 晶 或 结 晶 性 细 粒 ；无 臭 ;
在 干 燥 空 气 中 有 风 化 性 ，在 湿 空 气 中 有 潮 解 性 ；水溶液显微弱
的碱性反应。
本 品 在 水 中 极 易 溶 解 ，在 乙 醇 中 不 溶 。
【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 O .lg ，加 水 l m l 溶 解 后 ，加 盐 酸 ，即
析出白色 沉 淀，迅即变为黄色，并发生二氧化硫的刺激性特臭。
( 2 ) 取 本 品 约 0. l g ，加 水 l m i 溶 解 后 ，加 三 氯 化 铁 试 液 ，即
显 暗 紫 堇 色 ，并 立 即 消 失 。
(3 )本 品 的 水 溶 液 显 钠 盐 鉴 别 （1 )的 反应 （通 则 0301) 。
【检 查】 酸 碱 度 取 本 品 l.O g ，加 水 10m l溶 解 后 ，依法
测 定 （通则0631)，p H 值 应 为 6. 0?8. 4 。
硫 酸 盐 与 亚 硫 酸 盐 取 本 品 0. 50g，置 50m l量 瓶 中 ，加水
溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，精 密 量 取 10ml，滴 加 碘 滴 定 液
(0. 0 5m ol/L )至 溶 液 显 浅 黄 色 ，加 20% 盐 酸 溶 液 0. 5ml，加硫
代 硫 酸 钠 滴 定 液 （()? lm o l/L ) 1 滴 使 溶 液 黄 色 褪 去 ，用水 稀 释
至 25ml，依 法 检 查 （通则0802)，与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 2. 0 m l制成
的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 深 (0. 2% ) 。
硫 化 物 取 本 品 2.5g，加 水 20m l使 溶 解 ，加 醋 酸 铅 溶 液
( 取 醋 酸 铅 5 g 和 氢 氧 化 钠 15g，加 水 80m l溶 解 ，用 水 稀 释 至
100ml)0. 3ml，摇 匀 ，放 置 2 分 钟 ，与标 准硫化 钠 溶 液 2. 5m l制成
的对照液比较，不得更深(0. 0005% ) 。
干 燥 失 重 取 本 品 ，先 在 40?50°C，渐 次 升 高 温 度 至 105°C
钙 盐 取 本 品 0.50g，加 水 10m l溶 解 后 ，加 草 酸 铵 试 液 ，
不得发生浑浊。
重 金 属 取 本 品 l.O g ，加 水 10m l溶 解 后 ，缓 缓 加 稀 盐 酸
5ml，置水浴上蒸干，残 渣 中 加 水 15ml，缓 缓 煮 沸 10分 钟 ，滤 过 ，
用水适量洗涤滤器，合并 洗 液与 滤液 ，煮 沸 ，趁热加溴试液适量
使成澄 清溶 液 ，再 加 稍 过 量 的 溴 试 液 ，使 溶 液 显 微 黄 色 ，煮 沸 ，
除去过剩的溴，放 冷 ，加 酚 酞 指 示 液 1 滴与氨试液适 量 至 溶 液
显 淡 红 色 ，加 醋 酸 盐 缓 冲 液 （pH 3. 5 )2 m l与 水 适 量 使 成 25ml，
依法 检查( 通则0821第一法），含重金属不得过百万分之二十。
砷 盐 取 本 品 0.20g，加 水 5 m l溶 解 后 ，加 硝 酸 3ml，置水
浴 上 ，注 意 蒸 干 ，残 渣 中 加 水 数 毫 升 ，搅 勻 ，滤 过 ，滤渣 用 水 洗
净 ，合 并 滤 液 与 洗 液 ，蒸 干 后 ，加 盐 酸 5 m l与 水 23m l使 溶 解 ，
依 法 检 查 （通则0822第 一 法 ），应 符 合 规 定 （0. 001% ) 。
【含量 测 定 】 取 本 品 约 0 .5 g ，精 密 称 定 ，加 水 30m l溶解
后 ，加 淀 粉 指 示 液 2m l，用 碘 滴 定 液 （0. 05m ol/L) 滴 定 至 溶 液
显 持 续 的 蓝 色 。每 l m l 碘 滴 定 液 （0. 05m ol/L) 相 当 于
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