Page 1349 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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硝酸咪康唑搽剂                                                                        中 国 药 典 2 0 1 5 年版

量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5 m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按外标           本 品 为 （士）- l - [ 2 ，4-二氯-/?■*(4-氯 节 氧 基 ）苯 乙基 ]咪哩硝
法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。                                    酸 盐 。按 干 燥 品 计 算 ，含 c 18h 15c i3n 2o ? h n o 3 不得少
                                                        于 98. 5% 。
       【类 别 】 同 硝 酸 咪 康 唑 。
      【规 格 】 0. 25g                                           【性状】 本品为白色至微黄色的结晶或结晶性粉末;无臭。
      【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。                                    本品 在 甲醇中 易溶，在 三氯 甲 烷 中微 溶 ，在水中极微溶解。
                                                               熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 163? 167°C，熔融时同
                 硝酸咪康唑搽剂                                时分解。
                                                              【鉴 别 】 （1 )取 本 品 约 3mg，加 硫 酸 2 滴 与 二 苯 胺 试 液 1
                        X iaosuan M ikangzuo C haji     滴 ，应 显 深 蓝 色 。
                                                               (2 )取 本 品 ，加 O .lm o l/L 盐 酸 溶 液 - 甲 醇 （1 ?? 9) 溶解并稀
              Miconazole Nitrate Liniment               释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 4 m g 的 溶 液 ，照紫外-可见分光光度法
                                                        ( 通则0401)测 定 ，在 265nm、272nm 与 280nm 的波长处有最
      本 品 含 硝 酸 咪 康 唑 (C18H 14Cl4N20 ? H N 0 3) 应为 标示量  大吸收。
的 90.0% ?110.0% 。                                             (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 475
                                                        图）一■致 。
      【性 状 】 本 品 为 无 色 至 微 黄 色 的 澄 清 液 体 。                    【检 查 】 酸 度 取 本 品 1. 0g，加 水 50ml，在 70°C水浴中
      【鉴 别 】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液     加 热 5 分 钟 ，立 即 放 冷 ，滤 过 ，滤 液 依 法 测 定 （通 则 0631)，PH
主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。                                值 应 为 3 .0 ?4. 5。
      【检查】 应符合搽剂项下有关的各项规定(通则0117) 。                           有 关 物 质 取 本 品 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中
      【含 量 测 定 】 照高 效液 相 色 谱 法 ( 通则0512)测 定 。           含 I O m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用甲醇
      色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶               定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. 0 2 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。
为 填 充 剂 ；以甲醇- 乙腈-1 .5 % 醋 酸 铵 溶 液 （40 ：40 ：20) 为流       照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0 5 1 2 )试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合
动 相 ；检 测 波 长 为 230nm。取 硝 酸 咪 康 唑 与 硝 酸 益 康 唑 适 量 ，      硅 胶 为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -0. 0 77 % 醋 酸 铵 溶 液 （20 ：8 0 )为流
加甲醇溶解并稀释制成每lm l中 分 别 含 0.05mg的混合溶液                      动 相 A ; 甲醇- 乙 腈 （40 ：6 0 ) 为 流 动 相 B ; 按 下 表 进 行 梯 度
作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，取 lO p l注 入 液 相 色 谱 仪 ，咪 康唑 峰 与      洗 脱 ，检 测 波 长 为 2 25 nm ;柱 温 为 35°C。分 别 取 硝 酸 益 康
益康 唑峰的 分 离 度 应大 于10。                                    唑 与 硝 酸 咪 康 唑 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中各含
      测 定 法 精 密 量 取 本 品 2 m l(约 相 当 于 硝 酸 咪 康 唑         50哗 的 混 合 溶 液 ，取 10^1，注 人 液 相 色 谱 仪 ，益 康 唑 峰 的
40mg) ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为 供 试  保 留 时 间 约 为 1 5 分 钟 ，益 康 唑 峰 与 咪 康 唑 峰 的 分 离 度 应
品 溶 液 ，精 密 量 取 20M1，注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另取硝       大 于 8 . 0 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 10pl，分别
酸 咪 康 唑 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加甲醇溶解并定量 稀 释 制 成            注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有
每 l m l 中 约 含 0. 4 m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积  杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积
计 算 ，即 得 。                                              (0. 2 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积
      【类 别 】 同 硝 酸 咪 康 唑 。                              的 2 . 5 倍 （0 .5 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 硝 酸 根 离 子 峰 忽
      【规 格 】 2 %                                        略不计。
      【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。

          硝酸益康唑                                         时间（分钟）    流动相A(% )     流动相B (% )
                                                               0          60           40
          X iaosuan Y ikangzuo                                25           10          90
                                                                           10          90
          Econazole Nitrate                                   27          60           40
                                                              28          60           40
                                                              33

          C18H 15Cl3N2O ? H N 03 444. 70                      干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减失重量不得
                                                        过 0 .5 % ( 通则0831) 。

                                                              炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通则0841) ，遗留残渣
                                                        不 得 过 0.1% 。

                                                              重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
                                                        0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。

                                                              【含 置 测 定 】 取 本 品 约 0 .3 g ，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸 30ml

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