Page 1348 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中 国 药 典 2015年版                                               硝酸咪康唑肢囊

         硝酸咪康唑栓                                              解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5 m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。
                                                             按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
       X iaosuan M ikangzuo Shuan
                                                                   【类 别 】 同硝 酸咪 康唑 。
Miconazole Nitrate Suppositories                                   【规 格 】 （l)lOOmg (2)200m g
                                                                   【贮 藏 】 遮 光 ，密 闭 ，在 30°C以 下 保 存 。

      本 品 含 硝 酸 咪 康 唑 （c 18h 14c i4n 2o ? h n o 3) 应 为 标示 量                   硝酸咪康唑胶囊
的 90. 0% ?110. 0% 。
                                                                                 X iaosuan M ikangzuo Jia o n an g
      【性 状 】 本 品 为 脂 肪 性 基 质 制 成 的 白 色 栓 。
      【鉴 别 】 （1 )取 本 品 适 量 （约 相 当 于 硝 酸 咪 康 唑 o. 2 g ) ，置                  Miconazole Nitrate Capsules
100ml离 心 管 中 ，加 正 己 烷 25ml，在 水 浴 上 加 热 至 完 全 溶 解 ，
摇 匀 ，以 每 分 钟 2500转 离 心 5 分 钟 ，弃 去 上 清 液 ，加 正 己 烷                   本 品 含 硝 酸 咪 康 唑 ( c 18h 14c i4n 2o ? h n o 3) 应 为标 示量
25ml，再 次 离 心 分 离 ，弃 去 上 清 液 ，加 甲 醇 20m l溶 解 ，作为供             的 90.0% ?110.0% 。
试 品 溶 液 ；另 取 硝 酸 咪 康 唑 对 照 品 适 量 ，加 甲 醇 制 成 每 l m l 中
约 含 10m g的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通则                     【性 状 】 本 品 的 内 容 物 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 性 粉 末 ；
0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 IjlJ ，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄        无臭或几乎无臭。
层 板 上 ，以正己烷- 三 氯 甲 烷 - 甲醇-浓 氨 溶 液 (60 : 30 : 10 : 1)
为展开剂，展 开 后 ，晾 干 ，在 碘 蒸 气 中 显 色 ，供 试 品 溶 液 所 显 主                    【鉴别】 （1)取 本 品 少 量 ，加 二 苯胺 溶 液 ( 取 二 苯 胺 0 .lg ，加
斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。                                       硫 酸 10ml和 水 2m l的冷混合液溶解，即得) 1 滴 ，应显深蓝色。
      (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试品 溶 液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。                                              (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶液 主 峰 的
      以上（1 ) 、（2 )两 项 可 选 做 一 项 。                            保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
      【检 査 】 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 储 备 溶 液
作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用 甲 醇 - 三 氯 甲 烷 （1 : 1) 定              (3 )取 本 品 ，加 甲 醇 - O .lm o l/L 盐 酸 溶 液 （9 : 1) 溶 解并稀
量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 硝 酸 咪 康 唑 0. 05m g的 溶液作为对            释 制 成 每 l m l 中 含 硝 酸 咪 康 唑 0. 4m g 的 溶 液 ，照紫外-可见分
照 溶 液 。照 硝 酸 咪 康 唑 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 ，供 试 品 溶            光 光 度 法 （通则0401)测 定 ，在 264nm、272nm与 280nm的波长
液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶           处 有 最 大 吸 收 ，其 吸 光 度 分 别 约 为 0. 40,0. 5 4 与 0. 44。
液 主 峰 面 积 的 0. 25 倍 （0. 25% ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于
对照溶液主峰面积(1 .0 % ) 。供试品溶液色谱图中硝酸 根离子                                 【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 内 容 物 适 量 ，加 甲 醇 适 量 超
峰和小于对照溶液主峰面积0. 1 倍的峰均忽略不计。                                   声 使 硝 酸 咪 康 唑 溶 解 ，并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 硝 酸 咪 康 唑
      其 他 应 符 合 栓 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0107) 。           10m g的 溶 液 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取
      【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。             lm l，置 200ml量 瓶 中 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶
      色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶                    液 。照 硝 酸 咪 康 唑 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 ，供试品 溶 液 的
为 填 充 剂 ；以甲醇- 乙腈-1 .5 % 醋 酸 铵 溶 液 （40 : 40 : 20) 为流          色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰
动 相 ；检 测 波 长 为 230nm。取 硝 酸 咪 康 唑 与 硝 酸 益 康 唑 适 量 ，           面 积 的 0. 5 倍 (0. 25% ) ，各杂 质峰 面 积 的 和 不 得 大于 对 照 溶 液
加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 含 0. 05m g的混合溶液            主 峰 面 积 的 2 倍 (1 .0 % ) 。供 试 品 溶 液 色谱图中 硝酸根离子 峰
作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，取 i o y 注 人 液 相 色 谱 仪 ，咪康 唑 峰 与           和小于对照 溶 液 主 峰 面 积 0. 1 倍的峰 均忽略 不计 。
益康 唑 峰的 分 离 度 应大 于10。
      测 定 法 取 本 品 2 0 粒 ，精 密 称 定 ，微 温 使 熔 化 ，混 合 均                 其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通则 0103) 。
匀 ，冷 凝 后 精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 硝 酸 咪 康 唑 0 .5 g ) ，置                【含 量 测 定 1 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。
100ml量 瓶 中 ，加甲醇- 三 氯 甲 烷 （1 : 1 )适 量 ，水 浴 微温并时时                    色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶
振 摇 使 油 层 澄 清 ，放 至 室 温 ，用 甲 醇 - 三 氯 甲 烷 （1 : 1) 稀 释至         为 填 充 剂 ；以甲醇- 乙腈-1 .5 % 醋 酸 铵 溶 液 （40 : 40 : 20) 为流
刻 度 ，摇 匀 ，冰 箱 中 0°C以 下 冷 冻 3 小 时 ，迅 速 滤 过 ，放 至 室 温 ，         动 相 ；检 测 波 长 为 230nm。取 硝 酸 咪 康 唑 与 硝 酸 益 康 唑 适 量 ，
作 为 供 试 品 储 备 溶 液 ，精 密 量 取 供 试 品 储 备 溶 液 5m l，置 50ml         加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 含 0. 05m g的混合溶液
量 瓶 中 ，用甲醇-三 氯 甲 烷 （1 : 1 )稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试           作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，取 io Mi 注 入 液 相 色 谱 仪 ，咪 康 唑峰 与
品 溶 液 ，精 密 量 取 20^1，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另取硝            益 康 唑 峰 的 分 离 度 应 大 于 10。
酸 咪 康 唑 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 - 三 氯 甲 烷 （1 : 1) 溶              测 定 法 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 合 均 匀 ，精密称取
                                                             适 量 （约 相 当 于 硝 酸 咪 康 唑 0. 25 g )，置 100m l量 瓶 中 ，加甲醇
                                                             适 量 振 摇 使 硝 酸 咪 康 唑 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精密
                                                             量 取 续 滤 液 2ml，置 1 0m l量 瓶 中 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，
                                                             作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 ^Ojul，注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱
                                                             图 ；另 取 硝 酸 咪 康 唑 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 溶 解 并 定

                                                                                                                          ? 1301
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