Page 1346 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
P. 1346

中 国 药 典 2015年版                                           硝酸咪康唑阴道软肢嚢

280nm的波长处有最大吸收。                                          的 90.0% ?110.0%o
      (2 )取 有 关 物 质 项 下 的 供 试 品 溶 液 作 为 供 试 品 溶 液 。另           【鉴别】 （1) 取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 储 备 溶 液 作 为 供

取 硝 酸 咪 康 唑 对 照 品 适 量 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中     试 品 溶 液 ; 另 取 硝 酸 咪 康 唑 对 照 品 适 量 ，加 甲醇 溶 解 并 稀 释 制
约 含 IO m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通则         成 每 l m l 中 约 含 5m g的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄层 色谱
0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 2pJ，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄      法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 2卩1，分 别点 于 同 一
层 板 上 ，以正己烷-三氯甲 烷 - 甲 醇 （54 ：28 : 1 8)为 展 开 剂 ，另         硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以正 己 烷- 三 氯 甲 烷 - 甲 醇 （54 : 28 ?? 18) 为
在 展 开 缸 中 放 一 盛 有 浓 氨 溶 液 5 m l的 小 烧 杯 ，展 开 ，晾 干 ，置      展 开 剂 ，另 在 展 开 缸 中 放 一 盛 有 浓 氨 溶 液 5 m l的 小 烧 杯 ，展
碘 蒸 气 中 显 色 。供试品溶液 所显主 斑点的位置和颜色应与对                       开 ，晾 干 ，置 碘 蒸 气 中 显 色 。供 试 品 溶 液所 显主 斑点的 位 置 和
照品溶液主斑点相同。                                               颜色应与对照品溶液主斑点相同。

       (3 )在含 量 测 定 项下 记 录 的色 谱 图中 ，供试品溶液主峰的                    (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录的 色 谱 图 中 ，供试 品 溶 液 主 峰 的

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。                                    保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
      以 上 （2 ) 、（3 )两 项 可 选 做 一 项 。                            (3 )取 含 量 测 定 项 下 制 备 的 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分
      【检查】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 ，加 甲 醇 适 量 振 摇
                                                         光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 264nm、272nm与 280nm 的波
使 硝 酸 咪 康 唑 溶 解 ，并 用 甲 醇 稀 释 制 成 每 l m l 中含硝酸咪康          长处有最大吸收。
唑 IO m g的 溶 液 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精密量取
lm l，置 100ml量 瓶 中 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶              以上（1 ) 、（2 ) 两 项 可 选 做 一 项 。
液 。照 硝 酸 咪 康 唑 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 ，供 试 品 溶 液 色              【检查】 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 供 试 品 储 备 溶 液 作
谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰       为 供 试 品 溶 液 ; 精 密 量 取 1ml，置 200m l量 瓶 中 ，用 甲 醇-三氯
面 积 的 0. 5 倍 (0. 5% ) ，各 杂 质 峰 面积的和不得大 于对 照 溶 液          甲烷（1 : 1)稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照 硝酸咪康唑
主 峰 面 积 的 2 倍 （2 .0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 硝 酸 根 离 子     有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 ，供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，
峰 和 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 0 5 倍 的 峰 均 忽 略 不 计 。         单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 .5 倍
                                                         (0. 2 5 % )，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2
      其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。       倍 （1 .0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 硝 酸 根 离 子 峰 和 小 于 对 照
      【含量测定】 照 高效液相色 谱 法( 通 则 0512)测 定 。                 溶 液 主 峰 面 积 0. 1 倍 的 峰 均 忽 略 不 计 。
       色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶                                  融 变 时 限 照 融 变 时 限 检 查 法 （通 则 0922) 中栓剂项下的
为填 充 剂 ；以 1 .5 % 醋酸铵溶液- 乙腈-甲醇(20 : 40 ：40)为流动            规 定 检 查 ，应 符 合 规 定 。
相 ;检 测 波 长 为 230nm。取硝酸咪康唑与硝酸益康唑各适量，加                            微 生 物 限 度 取 本 品 ，照 非 无 菌 产 品 微 生 物 限 度 检 查 ：微
甲醇溶解并稀释制成每l m l 中各约含0. 05mg的溶液作为系统适                      生物 计数 法 ( 通 则 1105)和 控 制 菌 检 查 法 （通 则 1106) 及非无
用性溶液，取 1 0 4 注入液相色谱仪，咪康唑峰与益康唑峰之间的                        菌 药 品 微生物 限 度标准 ( 通 则 1107)检 查 ，应 符 合 规 定 。
分 离 度 应 大 于 10。理 论 板 数 按 咪 康 唑 峰 计 算 不 低 于 7000。                其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103) 。
       测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量             【含量测定】 照 高 效液 相 色 谱法 ( 通 则 0512)测 定 。
( 约 相 当 于 硝 酸 咪 康 唑 0. l g ) ，置 100ml量 瓶 中 ，加 甲 醇 适 量 ，         色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
振 摇 使 硝 酸 咪 康 唑 溶 解 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精密       为 填 充 剂 ；以 1 .5% 醋酸铵溶液- 乙腈- 甲 醇 （20 : 40 : 40) 为流
量 取 续 滤 液 5ml，置 10m l量 瓶 中 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，       动 相 ；检 测 波 长 为 230nm。取 硝 酸 咪 康 唑 与 硝 酸 益 康 唑 各 适
作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 20^x1，注 入 液 相 色 谱 仪 ，记录 色 谱       量 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 0 .0 5 m g 的溶液
图 ；另 取 硝 酸 咪 康 唑 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 溶 解 并 定       作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，取 1 0 M 注 入 液 相 色 谱 仪 ，咪康唑 峰与
量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按外标      益 康 唑 峰 之 间 的 分 离 度 应 大 于 10。
法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。                                            测 定 法 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 合 均 匀 ，精密称取
       【类别】 同 硝酸 咪康 唑。                                   适 量 ( 约 相 当 于 硝 酸咪 康唑 0. 5 g)，置 100ml量 瓶 中 ，加甲醇-三
       【规格】 O .lg                                        氯甲 烷 (1 : 1)适 量 ，水 浴 微 温 并 时 时 振 摇 使 油 层 澄 清 ，放至室
       【贮藏】 密 封 ，室 温 保 存 。                               温 ，用甲醇-三氯甲烷(1 : 1)稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，置冰箱冷冻室冷
                                                         冻 1 小 时 ，迅 速 滤 过 ，取续滤液放至室温，作为供试品储备溶液，
             硝酸咪康唑阴道软胶囊                                  精密量取供试品储备溶液5ml，置 50ml量瓶中，用甲醇-三氯甲烷
                                                          (1 : 1)稀释至刻度，摇 匀 ，作为供试品溶液，精密量取20M1，注人液
          X iaosuan M ikangzuo Yindao R uanjiaonang      相色谱仪，记录色谱图；另取硝酸咪康唑对照品适量，精 密 称 定 ，
                                                         加甲醇- 三 氯 甲 烷 （1 : 1 )溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含
     Miconazole Nitrate Vaginal Soft Capsules            0. 5mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
                                                                【类别】 同 硝酸 咪 康 唑 。
      本 品 含 硝 酸 咪 康 唑 （C18H 14C14N2〇 ? HNOs) 应为标示量

                                                         1299
   1341   1342   1343   1344   1345   1346   1347   1348   1349   1350   1351