Page 1341 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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硝酸异山梨酯                                                                                          中 国 药 典 .2015年版

                                                                          为 填 充 剂 ；以甲醇-水 （54 : 4 6 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 230nm。

           硝酸异山梨酯                                                         理 论 板 数 按 硝 酸 异 山 梨 酯 峰 计 算 不 低 于 5000，硝 酸 异山梨 酯
                                                                          峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
          X iaosuan Y ishanlizhi
                                                                                测 定 法 取 本 品 约 25mg，精 密 称 定 ，置 5 0 m l量 瓶 中 ，加
          Isosorbide Dinitrate                                            甲 醇 适 量 使 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，精 密 量 取 5ml，
                                                                          置 2 5m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶
                                                                          液 ，精 密 量 取 20pl，注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另取硝酸异

                                                      C6H 8N20 8 236. 14  山 梨 酯 对 照 品 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
      本 品 为 1，4 ：3 ，6-二脱水-1>山 梨 醇 二 硝 酸 酯 。按干燥品                                 【类别】 血 管 扩 张 药 。
计 算 ，含 C6H 8N20 8 应为 97.0% ?102. 0 % 。                                          【贮藏】 密 封 保 存 。
      【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 ；受热或受到撞 击                                   【制剂】 （1 )硝 酸 异 山 梨 酯 片 （2) 硝 酸异 山梨 酯乳 膏
易发生爆炸。
      本 品 在 丙 酮 或 三 氯 甲 烷 中 易 溶 ，在 乙 醇 中 略 溶 ，在 水 中 微 溶 。                 (3 )硝 酸 异 山 梨 酯 注 射 液 （4) 硝酸 异 山 梨 酯 葡 萄 糖 注 射 液
      比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 无 水乙醇溶解并 定 量 稀 释                            (5 ) 硝 酸 异 山 梨 酯 喷 雾 剂 （6) 硝 酸 异 山 梨 酯 缓 释 胶 囊
制 成 每 l m l 中 约 含 IO m g的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋                     (7) 注射用硝酸异山梨酯
度 为 + 135°至 + 140。。
      【鉴别】 （1)取 本 品 约 10mg，置 试 管 中 ，加 水 l m l 与硫酸                         附：
2m l，混 匀 ，溶 解 后 放 冷 ，沿 管 壁 缓 缓 加 硫 酸 亚 铁 试 液 3m l，使
                                                                          杂质I

                                                                                            OH

成 两 液 层 ，接 界 面 显 棕 色 。                                                                          C6H 9N 0 6 191. 14
      (2 ) 在 含 量 测 定 项下 记 录 的色 谱 图中 ，供试品溶液主峰的
                                                                          2- 单 硝 酸 异 山 梨 酯
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
      (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 473

图）一 致 。                                                                                    硝酸异山梨酯片
      【检査】 硝 酸 盐 取 本 品 0.25g，加 水 5m l，振 摇 5 分 钟 ，
                                                                                                  X iaosuan Y ish a n lizh i Pian
滤 过 ，滤 液 置 试 管 中 加 硫 酸 5ml，混 匀 ，放 冷 ，沿 管 壁 缓 缓 加 硫
酸 亚 铁 试 液 5m l，使 成 两 液 层 ，接 界 面 不 得 立 即 显 棕 色 。                                         Isosorbide Dinitrate Tablets

      有 关 物 质 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加流动 相 超声 使 溶 解 并 定                                本 品 含 硝 酸 异 山 梨 酯 （c 6h 8n 2o 8 ) 应 为 标 示 量 的
量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 lm g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另精                     90.0% ?110.0% 。
密 称 取 2-单硝 酸异 山梨酯（杂 质 I ) 对 照 品和单 硝酸 异山 梨酯
对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中各                            【性状】 本 品 为 白 色 片 。
约 含 0. 5m g 的混合溶液，精 密 量 取 1ml，置 100ml量 瓶 中 ，再精                                  【鉴别】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约相当于硝酸异山梨酯
密 加 人 供 试 品 溶 液 lm l，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为对照                         20mg)，加 三 氯 甲 烷 10ml，充 分 振 摇 ，滤 过 ，滤 液 置 60°C以下水浴
溶 液 。照高效液相色谱法（通 则 0512)试 验 。用十八烷基硅烷                                       上蒸去三氯甲烷，残 渣 置 试 管 中 ，加 水 l m l 与 硫 酸 2ml，混 匀 ，放
键合硅胶为 填充剂；以甲醇-水 （25 ：75)为 流 动 相 ；检测波长为                                    冷 ，沿管壁缓缓加硫酸亚铁试液3ml，使成两液层，接界面显棕色。
210nm。取 对 照 溶 液 20卩1，注人液相色谱仪，杂 质 I 峰与单硝酸                                        (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶液主峰的
异 山 梨 酯 峰 的 分 离 度 应 大 于 2 .0 。精密量取供试品溶液和对照溶                               保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
液 各 20M ，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时                                                【检查】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置乳钵中，研 细 ，加流
间 的 1 .1 倍 ，供试品溶液的色谱图中如有与杂质I 峰与单硝酸异                                       动 相适 量 ，研 磨 ，并 用 流 动 相 分 次 转 移 至 50ml量 瓶 （5mg规格）
山 梨酯 峰保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，均不                        或 100ml量瓶(IOm g规格）中 ，振 摇 15分 钟 ，使硝酸异山梨酯溶
得 过 0. 5% ，其他单个杂质峰的峰面积不得大于对照溶液中硝酸                                         解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 。精 密 量 取 续 滤 液 ，照含
异山梨酯峰面积的0. 5 倍 (0. 5 % )，杂质总量不得过1. 0% 。                                   量测定项下的方法测定含量，应符 合规定( 通 则 0941) 。
                                                                                溶 出 度 取 本 品 ，照溶出度与释 放度测定法（通 则 0931第
      干 燥 失 重 取 本 品 ，置 硅 胶 干 燥 器 中 ，干 燥 至 恒 重 ，减失                         二法），以 水 500ml为溶出介质，转 速 为 每 分 钟 75 转 ，依法 操作 ，
重 量 不 得 过 0. 5% ( 通 则 0831) 。                                             经 45分 钟 时 ，取溶液滤过，取续滤液作为供试品溶液;另取硝酸
                                                                          异山梨酯对照品约IOmg，精密称定，置 100ml量 瓶 中 ，加 甲 醇 5ml
      【含量测定】 照 高效液相色 谱 法（通 则 0512)测 定 。
       色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

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