Page 1337 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

硝酸毛果芸香碱
【鉴别】 取本品，照硝普钠项下的鉴别试验，显相同的反应。
【检查】 酸 度 取 本 品 2 支 ，加 水 10m l溶 解 后 ，依法测
定 (通 则 0 6 3 1 )，p H 值 应 为 5. 0?7. 0 。
氰 化 物 取 本 品 5 支 （约 相 当 于 硝 普 钠 0.25g) ，依法检查
(通 则 0806第 二 法 ），与 标 准 氰 化 钾 溶 液 1 .0 m l所 得的结果相
比 较 ，应符合规定(0. 0008%) 0
铁 氰 化 物 与 亚 铁 氰 化 物 取 本 品 ，照 硝 普 钠 项 下 的 方 法
检 查 ，应 符 合 规 定 。
水 分 取 本 品 适 量 ，照水分测 定 法 （通 则 0832第 一 法 ）测
定 ，含 水 分 不 得 过 5 .0 % 。
细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143)，每 lm g 硝
普 钠 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 8. 3EU。
其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。
【含量测定】 照 高效液相色 谱法（通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用苯基键合硅胶为填充
剂 ；以 含 0. 34 % 硫 酸 氢 四 丁 基 铵 与 0. 284 % 无 水 磷 酸 氢 二
钠 的 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 6. 0 ) - 甲 醇 （50 : 50) 为流
动 相 ；检 测 波 长 为 254nm。取 硝 普 钠 对 照 品 与 铁 氰 化 钾 适
量 ，加 水 溶 解 制 成 每 l m l 中 约 含 硝 普 钠 与 铁 氰 化 钾 各
0. O lm g 的 混 合 溶 液 ，取 2 0 M 注 入 液 相 色 谱 仪 ，理 论 板 数
按 硝 普 钠 峰 计 算 不 低 于 4000，硝 普 钠 峰 与 铁 氰 化 钾 峰 的 分
离 度 应 大 于 4. 0 。
测 定 法 取 本 品 5 瓶 ，加 水 使 内 容 物 溶 解 ，并 定 量 转 移
至 2 5 0 m l量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5m l，置
5 0 m l量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 20M ，注入
液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 硝 普 钠 对 照 品 ，精 密 称 定 ，
加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 硝 普 钠 0. l m g 的
溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【类别】 同硝 普钠 。
【规格】 50mg[按 Na2Fe(CN)5NO ? 2H 20 计]
【贮藏】 遮 光 ，密 闭 保 存 。
硝酸毛果芸香碱
X iaosuan M ao g u o yu n xia n g jia n
Pilocarpine Nitrate
Cn H 16N20 2 ? HNOs 271. 27 品 溶 液 5ml，加 浓 氨 溶 液 0. 1ml，水 浴 上 加 热 3 0 分 钟 ，放 冷 ，用
本 品 为 4 - [ ( l - 甲基-1 H -咪 唑 -5-基 ）甲 基 ] -3-乙 基 二 氢 -2
(3 H ) - 呋 喃 酮 硝 酸 盐 。按 干 燥 品 计 算 ，含 Cu H 16N2〇2 ?
HNOa不 得 少 于 99.0% 。
【性状】 本 品 为 无 色 结 晶 或 白 色 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 ；遇光
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中 国 药 典 2015年 版
易变质。
本 品 在 水 中 易 溶 ，在 乙 醇 中 微 溶 ，在 三 氯 甲 烷 或 乙 醚
中不溶。
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 174? 178°C，熔融时同
时分解。
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 0. 1 0 g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋度为
+ 80°至 + 83°。
【鉴别】 （1 )取 本 品 约 10mg，加 水 2 m l溶 解 后 ，依次加人
重 铬 酸 钾 试 液 2 滴 、过 氧 化 氢 试 液 l m l 与 三 氯 甲 烷 2m l，振
摇 ，三 氯 甲 烷 层 即 显 紫 色 。
(2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 472
图）一 致 。
(3 )本 品 的 水 溶 液 显硝 酸盐 的 鉴 别反 应（通 则 0301) 。
【检查】 酸 碱 度 取 本 品 l.O g ，加 水 20m l溶 解 后 ，分成
二 份 ：一 份 中 加 甲 基 红 指 示 液 i 滴 ，应 显 红 色 ；另 一 份 中 加 溴
酚 蓝 指 示 液 2 滴 ，应 显 蓝 色 。
溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0. 5g，加 新 沸 放 冷 的 水
10m l使 溶 解 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号浊 度标 准 液
( 通 则 0902第 一 法 ）比 较，不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与 黄 色 1 号标准
比色液（通 则 0901第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 深 。
氯 化 物 取 本 品 0. 10g，加 水 5 m l溶 解 后 ，加稀 硝酸使成
酸 性 ，再 加 硝 酸 银 试 液 数 滴 5不 得 即 时 发 生 浑 浊 。
有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中
含 lm g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用水定 量 稀
释 制 成 每 l m l 中 含 5 p g 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。照 高效液相
色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂
( 建 议 含 碳 量 不 低 于 1 9 % )，以甲醇- 乙腈-0. 002 m o l/L 氢氧化
四丁基 铵溶液（55 : 60 : 885K 用 20%磷 酸 溶 液 调 节 p H 值至
7. 7 )为 流 动 相 ，检 测 波 长 220nm。取 硝 酸 毛 果 芸 香 碱 与 硝 酸
异 毛 果 芸 香 碱 对 照 品 各 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中
分 别 含 lm g 与 5/xg的 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ；另 取 供 试
水 稀 释 至 25ml，摇 匀 ，取 3ml，用 水 稀 释 至 25ml，摇 匀 ，作为毛
果芸香酸定位用溶液。取 系 统 适 用 性 溶 液 2 (^1 注入液相色
谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，异毛果芸香碱峰与毛 果芸 香碱 峰的 分 离 度
应 符 合 要 求 。精 密 量 取 对 照 溶 液 、供 试 品 溶 液 与 毛 果 芸 香 酸
定 位 用 溶 液 各 20卩1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录色谱图 至 主 成
分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供试品溶液的色 谱 图中 如 显 异毛 果芸
香 碱 峰 ，其 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍
( 1 .0 % ) ;如 显 毛 果 芸 香 酸 峰 ，其 峰 面 积 与 异 毛 果 芸 香 碱 峰 面
积 之 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 3 倍 （1. 5% ) ; 其他杂质
峰面积的 和 不 得 大于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (0. 5% ) 。
易 炭 化 物 取 本 品 10mg，加 硫 酸 l m l 与 硝 酸 0. 5m l使溶
解 ，溶 液 应 无 色 。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°c干 燥 至 恒 重 ，减失重量不得
过 0 .5 % ( 通 则 0831) 。