Page 1334 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 2015年版 硝苯地平片

【性状】 本品为黄色结晶性粉末;无 臭 ;遇光不稳定。 【制剂】 （1 )硝 苯 地 平 片 （2) 硝 苯 地 平 软 胶 囊 （3) 硝

本 品 在 丙 酮 或 三 氯 甲 烷 中 易 溶 ，在 乙 醇 中 略 溶 ，在水中几 苯地平胶囊

乎不溶。 附：
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 171?175°C。

【鉴别】 （1 )取 本 品 约 25mg，加 丙 酮 l m l 溶 解 ，加 20% 氢

氧 化 钠 溶 液 3?5 滴 ，振 摇 ，溶 液 显 橙 红 色 。 杂质I

( 2 ) 取 本 品 适 量 ，加 三 氯 甲 烷 2 m l使 溶 解 ，加 无水 乙 醇 制

成 每 l m l 约 含 15吨 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则

0401)测 定 ，在 237nm 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 320? 355nm

的波长处有较大的宽幅吸收。

(3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 469

图）一 致 。

【检查】 有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 ，精 密 称 定 ，加甲 2 ，6-二甲基-4-(2-硝 基 苯 基 )-3 ，5-吡啶二甲酸二甲酯
醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 lm g 的 溶 液 ，作 为供试

品 溶 液 ；另 取 2 ，6 -二甲基 -4 -(2-硝 基 苯 基 )-3 ，5- 吡 啶 二 甲 酸 二 杂质I
甲酯（杂 质 I ) 对 照 品 与 2，6-二甲基-4-(2-亚硝 基苯 基)-3 ，5-吡

啶二甲酸 二 甲酯 （杂 质 n ) 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加甲醇溶解并定

量 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 1 0 Mg 的 混 合 溶 液 ，作为对照品贮

备 液 ；分 别 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 贮 备液 各 适 量 ，用流

动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 含 硝 苯 地 平 2 |ng、杂 质 I l^ g

和 杂 质 n 1 砘 的 混 合 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 C1 7 H 1 6 N2 0 5 328.32
法 （通 则 0512)试 验 。用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 2 ，6-二甲基-4-(2-亚 硝 基 苯 基 )-3 ，5- 吡啶二甲酸二甲酯
甲醇-水 （60 : 40)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 235nm。取硝苯地平

对 照 品 、杂 质 I 对 照 品 与 杂 质 I I 对 照 品 各 适 量 ，加甲醇溶解并 硝苯地平片
稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 lm g 、1 0 |Ltg和 lO p g 的 混 合 溶 液 ，取

2 0 ^ 1 ，注 人 液 相 色 谱 仪 ，杂 质 I 峰 、杂 质 n 峰 与 硝 苯 地 平 峰 之 X ia o b e n d ip in g Pian

间 的分 离 度均应符 合要 求。精 密量取供试品溶液与 对 照 溶 液 Nifedipine Tablets
各 2 0 jul，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录色谱图至主成分峰保留时

间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 与 杂 质 I 峰 、杂 质 II 本 品 含 硝 苯 地 平 （c 17 H 18N20 6) 应 为 标 示 量 的 9 0.0 % ?
峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，均不得过 110.0% 。
0 . 1 % ;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中硝苯地平峰
面积(0 . 2 % );杂质总量不得过0 . 5% 。 【性状】 本 品 为糖 衣 片 或 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 黄 色 。
【鉴别】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 硝 苯 地 平
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失重量不得 50mg)，加 丙 酮 3m l，振 摇 提 取 ，放 置 后 ，取 上 清 液 ，照硝苯地平
过 0 .5 % (通则 0831) 。 项 下 的 鉴 别 （1 ) 项 试 验 ，显 相 同 的 反 应 。
( 2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶液主峰的
炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ,依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗留残 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
渣不得过0 . 1 %。 【检查】 有 关 物 质 避 光 操 作 。取 含 量测 定项下 的细 粉
适 量 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 适 量 ，超 声 使 硝 苯 地 平 溶 解 ，放 冷 ，用
重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则 甲 醇 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 硝 苯 地 平 lm g 的 溶 液 ，取溶
0821第 二 法 ），含重金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。 液 适 量 ，离 心 ，取 上 清 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 杂 质 I 对照品
与 杂 质 n 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每
【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 .4 g ，精 密 称 定 ，加 无 水 乙 醇 l m l 中 各 约 含 lm g 和 0. 5m g 的 混 合 溶 液 ，精 密 量 取 1m l，置
50m l，微 温 使 溶 解 ，加 高 氯 酸 溶 液 (取 70% 高 氯 酸 8 . 5 m l，加水 1 0 0 m l量 瓶 中 ，精 密 加 入 供 试 品 溶 液 1 m l，用 流 动 相 稀 释 至 刻
至 100m l)50m l、邻 二 氮 菲 指 示 液 3 滴 ，立 即 用 硫 酸 铈 滴 定 液 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照硝苯地平有关物质项下的方法测
(0. lm o l/ L ) 滴 定 ，至 近 终 点 时 ，在 水 浴 中 加 热 至 50°C左 右 ，继 定 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 与 杂 质 I 峰 、杂 质 D 峰保留
续缓 缓 滴 定 至 橙 红 色 消 失 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。 时 间一 致 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，杂 质 I 不得过硝
每 l m l 硫 酸 铈 滴 定 液 （0. lm o l/L ) 相 当 于 17. 32mg 苯 地 平 标 示 量 的 1 . 0 % ，杂 质 n 不 得 过 硝 苯 地 平 标 示 量 的
的C17 H }8 N2 〇6 。

【类别】 钙 通 道 阻 滞 药 。
【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。

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