Page 1333 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

硝西泮片
0821第 二 法 ），含重 金属 不得 过 百万 分 之 二 十 。
【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 .2 g ，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸 15ml
与 醋 酐 5 m l溶 解 后 ，加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用 高 氯 酸 滴 定 液
(0. lm o l/L ) 滴 定 至 溶 液 显 黄 绿 色 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试
验 校 正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0 . lm o l/ L ) 相 当 于 28. 13mg 剂 ，展 开 后 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯 （254nm)下 检 视 。供 试 品 溶 液
的 C15 Hn N3 O3 o
【类别】 抗 焦 虑 药 、抗 惊 厥 药 。
【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。
【制剂】 硝西泮片
附：
杂质I
C 13 H io N 2 O 3 242. 23
2-氨基-5-硝基二苯酮
硝西泮片
X ia o xip a n Pian
Nitrazepam Tablets
本 品 含 硝 西 泮 （c 15 H n N3 0 3 ) 应 为 标 示 量 的 90. 0 % ? 处 测 定 吸 光 度 ; 另 取 硝 西 泮 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加无 水 乙 醇 溶 解 并
110.0% 。
【性状】 本品 为 白 色 至 微 黄 色片 。
【鉴别】 （1) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 硝 西 泮
25mg) ，置 具 塞 锥 形 瓶 中 ，加 三 氯 甲 烷 10ml，振 摇 使 硝 西 泮 溶
解 ，滤 过 ，滤 液 置 水 浴 上 蒸 干 ，残 渣 照 硝 西 泮 项 下 的 鉴 别 （1) 、
( 4 ) 项 试 验 ，显 相 同 的 反 应 。
(2 )取 有 关 物 质 检 查 项 下 供 试 品 溶 液 适 量 ，用 三 氯 甲 烷 -
甲 醇 （1 : 1) 溶 液 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 硝 西 泮 2. 5 m g 的溶液
作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 硝 西 泮 对 照 品 ，用 三 氯 甲 烷 - 甲 醇 （1 :
1)溶 液 溶 解 并 制 成 每 l m l 中 含 2. 5 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照品溶
液 。 照 有 关 物 质 项 下 的 色 谱 条 件 试 验 ，供 试 品 溶 液 所 显 主 斑
点 的 位 置 和 颜 色应与对照品溶液的主斑点相 同 。
( 3 )取含量测定项下的溶液，照紫外-可见分光光度法(通则
0401)测 定 ，在 220nm、260nm与 310nm的波长处有最大吸收。
【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于硝 西
泮 0. 25g) ，精 密 称 定 ，置 具 塞 锥 形 瓶 中 ，精 密 加 三 氯 甲 烷 -甲
醇 （1 : 1 )溶 液 10ml，振 摇 使 硝 西 泮 溶 解 ，离 心 ，取 上 清 液 作
为 供 试 品 溶 液 ；另 取 杂 质 I 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，用三氯甲
烷- 甲 醇 （1 : 1 )溶 液 溶 解 并 制 成 每 l m l 中 约 含 5 m g 的 溶 液 ，
作 为 对 照 品 溶 液 ；精 密 量 取 供 试 品 溶 液 0. 5 m l与 对 照 品 溶 液
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中 国 药 典 、2 0 1 5 年 版
lm l，置同一 100m l量 瓶 中 ，用 三 氯 甲 烷 - 甲 醇 （1 : 1) 溶 液 稀
释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)
试 验 ，吸 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 1OpJ，分 别 点 于 同 一 硅
胶 GF254薄 层 板 上 ，以 硝 基 甲 烷 - 乙 酸 乙 酯 （85 : 15) 为 展 开
中 如 显 杂 质 I 斑 点 ，与 对 照 溶 液 中 杂 质 I 斑 点 比 较 ，不 得 更
深 ；如 显 其 他 杂 质 斑 点 ，与 对 照 溶 液 中 硝 西 泮 的 斑 点 比 较 ，不
得 更 深 ，杂 质 斑 点 个 数 不 得 多 于 3 个 。
含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 乳钵 中 ，研 细 ，加无水乙醇适
量 分 次 移 入 50ml(5mg规格) 或 lOOmKlOmg规格) 量 瓶 中 ，充分
振摇使硝西泮溶 解，用 无水 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，用干燥滤纸
滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5ml，照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，自“ 置
50ml量瓶中” 起 ，依法 测 定 含 量 ，应符合规定( 通 则 0941) 。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
第 二 法 ），以 0。lm o l/ L 盐 酸 溶 液 900ml为 溶 出 介 质 ，转速为每
分 钟 5 0 转 ，依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 10ml，滤 过 ，取续
滤 液 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 278nm 的波长
处 测 定 吸 光 度 ；另 取 硝 西 泮 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 溶 出 介 质 溶
解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 硝 西 泮 S p g G m g 规 格 ）或
lO^gClOmg规 格 ）的 溶 液 ，同 法 测 定 ，计 算 每 片 的 溶 出 量 。 限
度 为 标 示 量 的 75% ，应 符 合 规 定 。
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。
. 【含量测定】 取 本 品 10片 ，精密称定，研 细 ，精密称取适量
(约相当于硝西泮4mg)，置 100ml量 瓶 中 ，加无水乙醇适量，充分
振摇使硝西泮溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇 匀 ，用干燥滤纸滤
过 ，精密量取续滤液10ml，置 50ml量 瓶 中 ，用无水乙醇稀释至刻
度 ，摇 匀 ，照紫外-可见分光光度法( 通 则 0401)，在 260nm的波长
定量稀释制成每l m l 中约 含 8吨 的 溶 液 ，同法测定。计 算 ，即得。
【类别】 同 硝 西 泮 。
【规格】 （l)5 m g (2)10m g
【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。
硝苯地平
X iaobendiping
Nifedipine
本 品 为 2，6-二 甲 基 -4- ( 2-硝 基 苯 基 )-1 ，4-二 氢 -3 ，5- 吡啶
二 甲 酸 二 甲 酯 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 C17 H 18 n 2o 6 应 为
98. 0% ?102. 0% 。