Page 1332 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中国药典與015年版                                                                硝西泮

(2)0. 125g单 2. 5 万 单位）                                    硝西泮
      【贮藏】 遮 光 ，密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。
                                                              X iaoxipan
               硬脂酸红霉素颗粒
                                                           Nitrazepam
                    丫in g zh isu a n H ongm e isu Keli

           Erythromycin Stearate Granules

      本 品 含 硬 脂 酸 红 霉 素 按 红 霉 素 （c 37h 67n o 13) 计 算 ，应为                                                       C15H n N30 3 281.27
标 示 量 的 90. 0 % ?110. 0% 。                                      本 品 为 5-苯 基 -7-硝 基 -1 ，3-二 氢 -2H -1 ，4-苯 并 二 氮 杂 萆 -
                                                          2-酮 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C15H n N3〇3 不 得 少 于 99.0% 。
      【性状I 本 品 为 混 悬 颗 粒 ; 气 芳 香 。                              【性状】 本 品 为 淡 黄 色 结 晶 性 粉 末 ; 无 臭 。
      【鉴别】 （1 )取本品细粉适量( 约 相 当 于 红 霉 素 3mg) ，加丙                  本 品 在 三 氯 甲 烷 中 略 溶 ，在 乙 醇 或 乙 醚 中 微 溶 ，在水中几
酮 3ml使硬脂酸红霉素溶解，滤过，滤液加盐酸2ml，即显橙黄色，                         乎不溶。
渐变为紫红色，再加三氯甲烷2ml，振 摇 ，三氯甲烷层显紫色。                                 【鉴别】 （1) 取 本 品 约 1 0 m g ，加 甲 醇 1ml，加 氢 氧 化 钠 试
       (2 )取本品细 粉与 红 霉素 标 准 品各 适 量 ，照 红 霉 素 B、C 组         液 2 滴 ，溶 液 即 显 鲜 黄 色 。
分 及 有 关 物 质 项 下 的 方 法 ，溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含红               (2 )取 本 品 ，加 无 水 乙 醇 制 成 每 l m l 中 约 含 8 p g 的 溶 液 ，
霉 素 4 m g 的 溶 液 ，滤 过 ，分 别 作 为 供 试 品 溶 液 与 标 准 品 溶 液 ，     照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 220nm、260nm
试 验 。在 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 应 与         与 310nm的 波 长 处 有最 大吸 收 。260nm与 310nm波长处的
标准品溶液主峰的保留时间一致。                                           吸 光度 的 比值应 为1.45?1.65。
       (3 )取 本 品 约 3g，置 离 心 管 内 ，加 适 量 水 搅 拌 使 成 混 悬 液 ，         (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 470
离 心 ，弃去 上 清 液 ，沉 淀 加 适 量 水 洗 涤 离 心 3 次 ，取 沉 淀 ，加稀         图）一 致 。
盐 酸 3. 5m l与 水 10ml，混 和 ，缓 慢 加 热 至 沸 ，待 有 油 珠 浮 起 ，放             (4 )取 本 品 约 10mg，加 稀 盐 酸 15ml，置 水 浴 上 加 热 1 5 分
冷 ，取 脂 肪 层 ，加 0 .4% 氢 氧 化 钠 溶 液 3ml，加 热 至 沸 ，放 冷 ，则       钟 ，放 冷 ，滤 过 ；滤 液 显芳 香第 一 胺 类 的 鉴别 反应 （通 则 0301) 。
溶 液成白色胶体，加 沸 水 10ml，振 摇 ，即 产 生 泡 沫 ，分 取 1ml，加                   【检查】 有 关 物 质 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加三氯甲焼-甲醇
氯 化 钙 试 液 3?4 滴 ，产生粒状沉淀，此沉淀不溶于盐酸。                         (1 : 1)溶 液 溶 解并制成每l m l 中 约 含 25mg的溶液，作为供试品
      【检查】 酸 碱 度 取 本 品 适 量 ，加 水 制 成 每 l m l 中约含           溶 液 ;另 取 2-氨基-5-硝基二苯酮( 杂质I ) 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加三
0. l m g 的 混 悬 液 ，依 法 测 定 （通 则 0631 ) ，p H 值 应            氯甲垸- 甲醇(1 s 1)溶 液 溶 解 并 制 成 每 l m l 中 约 含 5mg的溶 液 ，
为6. 0?9. 0 。                                              作为对照品溶液;精密量取供试品溶液2ml，置 10ml量 瓶 中 ，用三
       红 霉 素 B、C 组 分 及 有 关 物 质 取 本 品 内 容 物 适 量 ，研 细 ，     氯甲垸- 甲醇(1 : 1)溶液稀释至刻度，摇 匀 ，精 密 量 取 l m l与对照
精密称取适量( 约 相 当 于 红 霉 素 0. l g ) ，加 甲 醇 50ml，超声使硬           品 溶 液 lm l，置同一 100ml量 瓶 中 ，用三氯甲焼- 甲醇(1 ：1) 溶液
脂酸 红霉素溶解，用磷酸盐缓冲液（pH 7 .0 )-甲 醇（15 ：1) 定量                  稀释至刻度，摇 匀 ，作为对照溶液。照薄层色谱法( 通 则 0502) 试
稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 红 霉 素 lm g 的 溶 液 ，滤 过 ，取续滤液作        验 ，吸取供试品溶液与对照溶液各lOpl，分 别点于同一硅胶g f 254
为供试品溶液 ;精 密 量 取 供 试 品 溶 液 5ml，置 100ml量 瓶 中 ，用             薄层板上，以硝基甲垸- 乙酸乙酯(85 : 15)为 展 开 剂 ，展 开 后 ，晾
磷酸盐缓冲液(pH 7 .0 )-甲 醇 （15 : 1 )稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作为          干 ，置紫外光灯(254nm)下 检视 。对照溶液应显示两个清晰分离
对 照 溶 液 。照硬脂酸红霉素项下的方法测定，应符 合规 定 。                         的斑点。供试品溶液中如显杂质I 斑 点 ，与对照溶液中杂质I 斑
       干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减失重 量不得           点 比 较 ，不 得 更 深 ; 如 显 其 他 杂 质 斑 点 ，与 对 照 溶 液 中 硝 西 泮 的 斑
过 2 .0 % (通则 0831) 。                                      点比较，不得更深，杂质斑点个数不得多于3 个 。
       其 他 应 符 合 颗 粒 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0104) 。            干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失重 量不得
       【含量测定】 取装量差异项下的内容物，混 合均 匀，精密称                      过 0. 5% (通则 0831) o
取适量( 约相当于红霉素0. l g ) ，加乙醇使硬脂酸红霉素溶解后，                             炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗留残
用灭菌水定量制成每l m l 中 约 含 1000单 位 的 溶 液 ，摇 勻 ，静 置 2            渣 不得 过 0.1% 。
小 时 以 上 ，精 密 量 取 上 清 液 适 量 ，照 硬 脂 酸 红 霉 素 项 下 的 方 法 测            重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
定 ，即得。
       【类别】 同硬脂 酸 红霉素。                                                                                                     1285
       【规格】 50m g(5万 单 位 ）（按 C37H 67N 0 1;J + )
       【贮藏】 遮 光 ，密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。
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