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中国药典2 0 1 5 年版 硬脂酸红霉素
本 品 为 红 霉素 的 硬脂 酸盐 及过 量 的 硬脂 酸。按 无水物计 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 峰 保 留 时 间 的 5 倍 。红 霉 素 B
算 ，每 lm g 的 效 价 不 得 少 于 550红 霉 素 单 位 。 按 校 正 后 的 峰 面 积 计 算 （乘 以 校 正 因 子 0. 7 ) 和 红 霉 素 C 峰
面 积 均 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （5. 0 % ) 。供 试 品 溶 液
【性状】 本品为白色 或 类白 色 的 结 晶 或 粉末 ；无 臭 。 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，除 乳 糖 酸 （约 为 2 分 钟 ）、硬 脂 酸 与
本 品 在 甲 醇 、乙 醇 或 三 氯 甲 烷 中 溶 解 ，在 丙 酮 中 微 溶 ，在 棕 榈 酸 外 （必 要 时 可 用 乳 糖 酸 、硬 脂 酸 与 棕 榈 酸 进 行 定
水中几乎不溶。 位 ），红 霉 素 烯 醇 醚 和 杂 质 I 按 校 正 后 的 峰 面 积 计 算 （分别
【鉴别I ( 1 ) 取 本 品 3mg，加 丙 酮 2m l，溶 解 后 ，加 盐 酸 乘 以 校 正 因 子 0. 09,0. 15) 和 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 均 不 得
2m l，即 显 橙 黄色 ，渐 变 为 紫 红 色 ，再 加 三 氯 甲 烷 2m l，振 摇 ，三 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 6 倍 （3 .0 % ) ; 其 他 各 杂 质 峰
氯甲烷层显蓝色。 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （5. 0 % ) ，供 试 品 溶
(2 ) 在 红 霉 素 A 组 分 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 液 （供 试 品 溶 液 应 临 用 前 新 制 ）色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主
主峰的保留时间应与标准品溶液主峰的保留时间一致。 峰 面 积 0. 0 1 倍 的 峰 忽 略 不 计 。
( 3 ) 取 本 品 约 0. l g ，加 2 m o l/ L 盐 酸 溶 液 5 m l及 水
1 0 m l，缓 缓 加 热 至 沸 ，表 面 有 油 珠 浮 起 ，冷 却 ，取 出 脂 肪 水 分 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 红 霉 素 o. 2 g )，加 10% 的咪
层 ，加 0. l m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 3 m l，加 热 至 沸 ，放 冷 ，溶 唑 无 水 甲 醇 溶 液 使 溶 解 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1)
液 成 白 色 胶 体 。加 沸 水 1 0 m l使 胶 体 溶 解 （必 要 时 可 加 测 定 ，含 水 分 不 得 过 4 .0 % 。
热 ），振 摇 产 生 泡 沫 。取 此 溶 液 约 l m l ，滴 加 1 0 % 氯 化 钙
溶 液 3 ? 4 滴 ，加 热 振 摇 产 生 粒 状 沉 淀 。 此 沉 淀 不 溶 于 红 霉 素 A 组 分 照 高 效液相色谱法 （通 则 0512)测 定 。
盐酸。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅
【检查】 游 离 硬 脂 酸 取 本 品 约 0. 4 g，精 密 称 定 ，加预 胶 为 填 充 剂 ；以 磷 酸 盐 溶 液 （取 磷 酸 氢 二 钾 8. 7g，加 水
先 用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. lm o l/L ) 中 和 至 酚 酞 指 示 液 刚 显 1000ml，用 20% 磷 酸 调 节 p H 值 至 8. 2 )-乙 腈 （40 : 60) 为流
红 色 的 乙 醇 5 0 m l使 溶 解 ，加 酚 歃 指 示 液 1 ? 2 滴 ，用 氢 氧 动 相 ；柱 温 为 35°C ;波 长 为 215nm。取 红 霉 素 标 p 品 适 量 ，
化 钠 滴 定 液 （0. lm o l/ L ) 滴 定 ，至 溶 液 由 无 色 变 为 微 红 色 ， 130°C加 热 破 坏 4 小 时 加 甲 醇 适 量 （10m g加 甲 醇 lm l) 溶解
计 算 出 每 l g 供 试 品 消 耗 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. 1 m o l/L ) 的量 后 ，用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7 .0 ) - 甲 醇 （15 : 1 )稀 释 制 成 每 lm l
( m l) ，减 去 滴 定 硬 脂 酸 红 霉 素 时 每 l g 供 试 品 消 耗 高 氯 酸 中 约 含 4 m g 的 溶 液 ，取 2 0 4 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至
滴 定 液 （0. lm o l/ L ) 的 量 （m l) ，每 l m l 差 值 相 当 于 28。45mg 红 霉 素 A 保 留 时 间 的 5 倍 。按 红 霉 素 C 、红 霉 素 A 、杂 质 I 、
的c 18h 36o 2。按 无 水 物 计 算 ，含 硬 脂 酸 （c 18h 36o 2) 不得 红 霉 素 B 、红 霉 素 烯 醇 醚 峰 的 顺 序 出 峰 （必 要 时 ，用 红 霉 素 C 、
过 14. 0 % 。 红 霉 素 B 、红霉 素烯醇醚对 照 品进行 峰 定 位 ）。红 霉 素 A 峰与
硬 脂 酸 红 霉 素 取 本 品 约 o. 5g，精 密 称 定 ，加 二 氯 甲 烷 红 霉 素 烯 醇 醚 峰 的 分 离 度 应 大 于 14. 0 ，红 霉 素 A 峰的拖尾因
30m l，振 摇 使 溶 解 ，滤 过 ，残 渣 用 二 氯 甲 烷 提 取 3 次 ，每次加 子 应 小 于 2. 0.
二 氯 甲 烷 25ml，提 取 液 滤 过 ，用 二 氯 甲 烷 洗 涤 滤 纸 ，合并滤 测 定 法 取 本 品 约 0. 2 g 和 红 霉 素 的 标 准 品 约 0. lg ,
液 和 洗 液 ，置 水 浴 上 蒸 发 浓 缩 至 约 30ml，加 入 预 先 用 高 氯 酸 精 密 称 定 ，分 别 加 甲 醇 5 m l溶 解 ，用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH
滴 定 液 （0. lm o l/L ) 中 和 的 无 水 冰 醋 酸 50ml，以 结 晶 紫 为 指 7 . 0 ) - 甲 醇 （15 : 1 ) 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 红 霉 素
示 液 ，再 用 高 氯 酸 滴 定 液 （0. lm o l/L ) 滴定至溶液 由 紫 色 变 为 4 m g 的 溶 液 ，分 别 作 为 供 试 品 溶 液 和 标 准 品 溶 液 ；精 密 量
蓝 绿 色 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. lm o l/L ) 按 无 水 物 计 算 ，相 取 供 试 品 溶 液 与 标 准 品 溶 液 各 20^x1，分 别 注 入 液 相 色 谱
当 于 101. 8mg 的 C37 H 67 N 0 13 ? C18 H 36 0 2，不 得 少 仪 ，记 录 色 谱 图 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 供 试 品 中 红 霉 素
于 77. 0 % 。 A 的 含 量 。按 无 水 物 计 算 ，不 得 少 于 硬 脂 酸 红 霉 素 含 量
硬 脂 酸 钠 取 本 品 2. 0g，照 炽 灼 残 渣 项 下 的 方 法 （通则 的 63. 4 % 。
0841)检 查 ，每 l g 残 渣 相 当 于 4. 3 17g的 C18 H 35N a02，不得 【含量测定】 精 密 称 取 本 品 适 量 ，加 乙 醇 溶 解 并 定 量 稀
过 6. 0% 0 释 制 成 每 l m l 中 含 1000单 位 的 溶 液 ，放 置 2 小 时 以 上 ，另取
游 离 硬 脂 酸 、硬 脂 酸 红 霉 素 与 硬 脂 酸 钠 三 项 总 和 ，按无 红 霉 素 标 准 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加乙醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每
水 物 计 算 ，应 为 98.0% ?103.0% 。 l m l 中 含 1000单 位 的 溶 液 ，照 抗 生 素 微 生 物 检 定 法 红 霉 素 项
红 霉 素 B、C 组 分 及 有 关 物 质 取 本 品 ，加 甲 醇 适 量 下 （通 则 1 2 0 1 )测 定 。 1 0 0 0 红 霉 素 单 位 相 当 于 l m g 的
(1 0 m g 加 甲 醇 l m l ) 溶 解 后 ，用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7. 0 ) - 甲 C37H 67N 0 13。可 信 限 率 不 得 大 于 7% 。
醇 （15 : 1 ) 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 红 霉 素 4 m g 的溶 【类别】 大 环 内 酯 类 抗 生 素 。
液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 供 试 品 溶 液 5m l，置 100ml 【贮藏】 遮 光 ，密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。
量 瓶 中 ，用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7 . 0 ) - 甲 醇 （15 : 1) 稀 释 至 刻 【制剂】 （1 )硬 脂 酸 红 霉 素 片 （2) 硬脂酸红霉素胶囊
度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照 红 霉 素 A 组 分 项 下 的 色 谱 条 (3) 硬脂酸红霉素颗粒
件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20M ，分 别 注 人 液
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