Page 1327 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

注射用掊丙酯
制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 （0.01% ) 。
硫 酸 盐 取 氯 化 物 项 下 的 续 滤 液 10ml，依 法 检 査 （通则
0802)，与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 1 .0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ，不得更
浓 (0. 02% ) 。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得
过 0 .5 % (通则 0831) 。
炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 査 （通 则 0841) ，遗留残
渣 不 得 过 0.1% 。
重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
0821第 二 法 ），含 重 金 属不 得过 百 万分 之 十 。
砷 盐 取 本 品 0. 67g，加 无 水 碳 酸 钠 l g ，加 水 少 量 ，搅拌
均 匀 ，干 燥 后 ，先 用 小 火 灼 烧 使 炭 化 ，再 在 500?600°C炽灼使
完 全 灰 化 ，放 冷 ，加 盐 酸 5 m l与 水 2 3 m l使 溶 解 ，依 法 检 查 （通
则 0822)，应 符 合 规 定 (0. 0003% ) 。
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以甲醇-水 （45 : 5 5 )(用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3 .0 ) 为
流 动 相 ；检 测 波 长 为 272nm。取 掊 丙 酯 与 没 食 子 酸 对 照 品 各
适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 掊 丙 酯 0. 25mg
与 没 食 子 酸 1.25哗 的 混 合 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，取
2 0M 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，掊丙酯峰与没食 子酸 峰 的
分 离 度 应 大 于 10。
测 定 法 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加流动相 溶 解 并 定 量 稀 释 制
成 每 l m l 中 约 含 25/xg的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取
20^1，注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 掊 丙 酯 对 照 品 ，精密
称 定 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【类 别 】 抗 脑 血 栓 药 。
【贮 藏 1 严 封 ，在 凉 暗 干 燥 处 保 存 。
【制 剂 】 注射用格丙酯
附：
没食子酸
COOH
OH C7H 60 5 170.12 丙 酯 3. Omg的 溶 液 ，依 法 检 查 ( 通 则 1141)，应 符 合 规 定 。
3 ，4 ，5- 三羟基苯甲酸
注射用掊丙酯
Zhusheyong B eibingzhi
Propyl Gallate for Injection
本 品 为 掊 丙 酯 的 无 菌 冻 干 品 。按 平 均 装 量 计 算 ，含格丙
? 1280 ?
中 国 药 典 2015年 版
酯 （C1()H 120 5) 应 为 标 示 量 的 90. 0 % ?110. 0 % 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 疏 松 块 状 物 或 粉 末 。
【鉴 别 】 （1 )取 本 品 适 量 （约 相 当 于 掊 丙 酯 20mg) ，加氢
氧 化 钠 试 液 10ml，加 热 ，发 生 丙 醇 臭 。
(2 )取 本 品 少 量 ，加 水 溶 解 后 ，加 三 氯 化 铁 试 液 1 滴 ，即显
蓝色。
(3 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
( 4 ) 取 本 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 掊 丙 酯
10叫 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在
272nm的波长处有最大吸收。
【检 查 】 酸 度 取 本 品 1 瓶 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l
中 含 掊 丙 酯 3 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0631)，p H 值 应 为
3. 0? 5. 0 。
溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 瓶 ，分 别 加 0 .9 % 氯化钠
溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 格 丙 酯 6 m g 的 溶 液 ，溶液应
澄 清 无 色 ; 如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0 9 0 2第 一 法 ）
比 较 ，均 不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与 黄 色 1 号 标准 比 色 液 （通 则 0901
第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更 深 。
有 关 物 质 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 合 均 勻 ，精密称
取 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 掊 丙 酯
0. 25m g的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 精 密 称 取 没 食 子 酸 对 照
品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含
0. 125m g的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 ;精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对
照 品 溶 液 各 1ml，置 100m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇
匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照 掊 丙 酯 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供
试品溶液色谱图中如有与没食子酸峰保留时间一致的色谱
峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不 得 过 掊 丙 酯 标 示 量 的 0 .5 % ;其
他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 掊 丙 酯 峰 面 积 的 0. 5 倍
(0. 5 % ) ，杂 质 总 量 不 得 过 1. 0% 。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得
过 3.0% (通则 0831) o
异 常 毒 性 取 本 品 ，加 氯 化 钠 注 射 液 制 成 每 l m l 中含掊
细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143)，每 lm g 掊
丙 酯 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 1. 0EU 。
溶 血 与 凝 聚 取 本 品 ，加 0 .9 % 氯 化 钠 溶 液 制 成 每 l m l 中
含 掊 丙 酯 1. Omg的 溶 液 ，依 法 检 査 ( 通 则 1148)，应 符 合 规 定 。
其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关的 各项 规 定 （通 则 0102) 。
【含 量 测 定 】 照髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以甲醇-水 （45 ：5 5 )(用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3 .0 ) 为
流 动 相 ；检 测 波 长 为 272nm。取 掊 丙 酯 与 没 食 子 酸 对 照 品 适
量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 掊 丙 酯 0. 25mg
和 没 食 子 酸 1.25网 的 混 合 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，取
20^1注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，掊 丙酯崦与没食子酸峰的
分 离 度 应 大 于 10。