Page 1315 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
P. 1315
葡萄糖 中 国 药 典 2015年版
本 品 为 1-脱氧-1 -(甲氨基) - 1>山 梨 醇 。按 干 燥 品 计 算 ，含 干 ，加 水 5 m l使 溶 解 并 移 至 纳 氏 比 色 管 中 ，加 溴 试 液 1 滴 ，振
C7H 17N 0 5 不得少于 99.0% 。 摇 1 分 钟 ，加 氨 试 液 使 成 碱 性 ，加 丁 二 酮 肟 试 液 1ml，摇 勻 ，放
置 5 分 钟 ，如 显 色 ，与 标 准 镍 溶 液 （取 含 结 晶 水 的 硫 酸 镍 适 量 ，
【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ；几 乎 无 臭 。 按 干 燥 品 计 算 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 Ni 1. 0 ^ g 的
本 品 在 水 中 易 溶 ，在 乙 醇 中 略 溶 ，在 三 氯 甲 烷 中 几 乎 溶液 )5 m l，自上述“ 加 溴 试 液 1 滴 ” 起 ，用同法 处 理 后 的 颜色 比
不溶。 较 ，不 得 更 深 （0. 0005% ) 。
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 128? 132°C。
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗留残
l m l 中 约 含 0. 10g的 溶 液 ，在 25°C时 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ， 渣不得 过0.1% 。
比旋度为一15. 5°至一17. 5°。
【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 20mg，置 洁 净 的 试 管 中 ，加 水 2ml 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
溶 解 后 ，加 氨 制 硝 酸 银 试 液 1ml，摇 勻 ，置 水 浴 中 加 热 ，银即游 0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。
离并附在管的内壁成银镜。
(2 ) 取 本 品 约 1 0 m g ，加 三 氯 化 铁 试 液 1 m l，滴 加 20% 氢 砷 盐 取 本 品 2. 0g，置 坩 埚 中 ，加 2% 硝 酸 镁 乙 醇 溶 液
氧 化 钠 溶 液 2m l，初 显 棕 红 色 沉 淀 ，随 即 溶 解 成 棕 红 色 10ml，点 燃 ，燃 尽 后 ，先 用 小 火 炽 灼 使 炭 化 ，再 在 500? 600°C
溶液。 炽 灼 至 灰 化 ，如 未 灰 化 完 全 ，加 少 量 硝 酸 湿 润 ，蒸 干 ，至氧化亚
( 3 ) 取 本 品 约 50mg，加 二 硫 化 碳 的 饱 和 水 溶 液 l m l 溶解 氮 蒸 气 除 尽 后 ，放 冷 ，继 续 在 500? 600°C炽 灼 至 完 全 灰 化 ，放
后 ，加 4 % 硫 酸 镍 溶 液 数 滴 ，即 显 黄 绿 色 ，并 生 成 黄 绿 色 冷 后 ，加 5 m l盐 酸 ，水 浴 加 热 使 残 渣 溶 解 ，加 水 23ml，作为 供
沉淀。 试 品 溶 液 ，依 法 检 查 （通 则 0 8 2 2 第 一 法 ），应 符 合 规 定
(4 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 463 (0. 0001% ) 。
图）一 致 。
【检 查 】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 1. 0g，加 水 10ml 热 原 取 本 品 ，加 灭 菌 注 射 用 水 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 12g
溶 解 后 ，溶 液 应 澄 清 ，照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在 的 溶 液 ，依 法 检 查 （通 则 1142)，剂 量 按 家 兔 体 重 每 l k g 注射
420nm 的 波长 处测定 吸光度，不 得 过 0. 03。 5ml，应 符 合 规 定 。
有 关 物 质 取 本 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含
10m g的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ; 精 密 量 取 适 量 ，用水定 量 稀 释 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 .4 g ，精 密 称 定 ，加 水 20m l溶解
制 成 每 l m l 中 约 含 50网 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。照高效液相 后 ，加 甲 基 红 指 示 液 2 滴 ，用 盐 酸 滴 定 液 (0. lm o l/L ) 滴 定 。每
色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ，用 氢 型 阳 离 子 交 换 树 脂 ，磺化交联的 lm l 盐 酸 滴 定 液 （O .lm o l/L ) 相当于 19. 52mg 的 C7H 17N 0 5。
苯乙烯 -二 乙 烯 基 共 聚 物 为 填 充 剂 的 硅 胶 基 质 色 谱 柱 ；以三氟
乙酸- 甲酸-水 (0.05 : 0.3 : 100)为 流 动 相 ；示 差 折 光 检 测 器 ； 【类 别 】 诊 断 用 药 。
柱 温 35°C。葡甲 胺峰与 杂 质峰的 分 离 度 应符 合 要 求 。精密量 【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 10/J，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记录 【制 剂 】 （1 )泛 影 葡 胺 注 射 液 （2) 胆影葡胺注射液
色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品溶液的 色 谱图 中
如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 葡萄糖
0. 5 倍 (0. 25% ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰
面 积 (0。5% ) 。 P utaotang
还 原 性 物 质 取 本 品 2 .0g ，加 水 2 0 m l溶 解 后 ，取 溶 液
2. 5m l，加 碱 性 酒 石 酸 铜 试 液 2m l，水 浴 加 热 1 0 分 钟 ，流水冷 Glucose
却 1 分 钟 并 超 声 2 0 秒 。立 即 用 微 孔 滤 膜 （直 径 25mm，孔径
0.45 pm )滤 过 ，用 水 1 0 m l清 洗 容 器 及 滤 膜 。另 取 葡 萄 糖 C6H 120 6 ? H 20 198.17
20mg，置 100ml量 瓶 中 ，加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，取溶 本 品 为 D~( + ) - 吡 喃 葡萄 糖 一 水 合 物 。
液 2. 5m l，自上述“ 加 碱 性 酒 石 酸 铜 试 液 ” 起 同 法 操 作 ，供试品 【性 状 】 本 品 为 无 色 结 晶 或 白 色 结 晶 性 或 颗 粒 性 粉 末 ；
滤 膜 的 颜 色 不 得 深 于 对 照 滤 膜 的 颜 色 。含 还 原 性 物 质 以 葡 萄 无 臭 ，味 甜 。
糖 计 ，不 得 过 0 .2 % 。 本 品 在 水 中 易 溶 ，在 乙 醇 中 微 溶 。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减失重 量 不 得 比 旋 度 取 本 品 约 10g，精 密 称 定 ，置 100ml量 瓶 中 ，加水
过 0 .5 % (通则 0831) 。 适 量 与 氨 试 液 0. 2m l，溶 解 后 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，放 置 10
镍 盐 取 本 品 l.O g ，炽 灼 灰 化 后 ，残 渣 中 加 硝 酸 0 .5 m l， 分 钟 ，在 25°C时 ，依 法 测 定 （通 则 0621)，比 旋 度 为 + 52. 6°至
蒸 干 至 氧 化 亚 氮 蒸 气 除 尽 后 ，放 冷 ，加 盐 酸 2m l，置 水 浴 上 蒸 + 53. 2°0
1268
