Page 1310 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中 国 药 典 2015年版                                            联苯苄唑乳膏

中几乎不溶。                                                    含 0 . 0 8 # 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通
      熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 148?153°C。                则 0861第 三 法 ），用 聚 乙 二 醇 （PE G -20M )为 固 定 液 ；起 始 温
      【鉴别】 （1 )取 本 品 约 0. l g ，置 试 管 中 ，加 三 氯 甲 烷 2ml     度 为 50°C，维 持 3 分 钟 ，以 每 分 钟 20°C的 速 率 升 温 至 220°C，
                                                          维 持 3 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 240°C ; 电 子 捕 获 检 测 器 温 度 为
使 溶 解 ，沿 管 壁加 无水 三 氯 化 铝 粉末 少 量 ，无 水 三氯 化铝 粉末             250°C。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 l / i l ，分 别 注 入
即显紫红色或紫色。                                                 气 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，应 符 合
                                                          规定。
       ( 2 ) 取 本 品 约 10mg，加 枸 橼 酸 醋 酐 试 液 1 0 滴 ，混合后置
水 浴 中 ，溶液 由 黄色 变为 紫 色。                                          干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得
                                                          过 0 .5 % (通则 0831) 。
       (3 )取 本 品 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 约 含 10郎 的
溶 液 ，照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 254nm的                  炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗 留 残
波长处有最大吸收。                                                 渣不得过0.1% 。

       (4 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 666         【含量 测 定 】 取 本 品 约 0.25g，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸 20ml
图）一 致 。                                                   溶 解 后 ，加 结 晶 紫 指 示 剂 1 滴 ，用 高 氯 酸 滴 定 液 (0. lm o l/L ) 滴
                                                          定 至 溶 液 显 蓝 绿 色 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每
      【检查】 有 关 物 质 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加流动相溶解并                l m l 高 氯 酸 滴 定 液 (0. lm o l/L ) 相 当 于 31. 04m g的 C22H 18N2。
定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 lm g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ;精
密 量 取 1ml，置 100ml量 瓶 中 ，用流动相稀释至刻度，摇 匀 ，作为                       【类别】 抗 真 菌 药 。
对 照 溶 液 ; 另取联苯苄醇对照品，精 密 称 定 ，加流动相溶解并定                           【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5 % 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 ;再 取           【制剂】 （1 )联 苯 苄 唑 乳 膏 （2) 联 苯 苄 唑 栓 （3) 联苯
联 苯 苄 唑 对 照 品 与 联 苯 苄 醇 对 照 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成      苄唑溶液
每 l m l 中 含 联苯 苄唑 1. Omg与 联 苯 苄 醇 5吨 的 溶 液 ，作为系统
适用 性溶液。照高效液相色谱法( 通 则 0512)试 验 ，用十八烷基
硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水- 四氢呋喃（84 : 15 ：1) 为流

动 相 ; 检 测 波 长 为 254nm。取 系 统 适 用 性 溶 液 lOgl，注入液相                              联苯苄唑乳膏
色 谱 仪 ，联苯苄唑峰与联苯苄醇峰的分离度应符合要求。精密
量 取 供 试 品 溶 液 、对 照 溶 液 和 对 照 品 溶 液 各 lOpl，分别注人液                                     Lianbenbianzuo Rugao
相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供试品溶
液 色谱图中如有与联苯苄醇保留时间一致的色谱峰，按外标法                                                   Bifonazole Cream
以峰面积计算，不 得 过 0. 5% ，其他单个杂质峰面积不得大于对
照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 .5 倍 （0 .5 % ) ，其 他 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不         本 品 含 联 苯 苄 唑 （C22 H 18N2) 应 为 标 示 量 的 9 0.0 % ?
得大 于对照溶液主 峰面积的1。5 倍 (1. 5% ) 。                            110. 0% 。

      残 留 溶 剂 苯 、乙 腈 与 N ，N -二 甲 基 甲 酰 胺 取 本 品 约                【性状】 本 品 为 乳 白 色 至 微 黄 色 乳 膏 。
0. 5g，精 密 称 定 ，置 2 0 m l顶 空 瓶 中 ，精 密 加 入 内 标 溶 液                【鉴别】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液
(0. 75m g/m l丙 醇 的 二 甲 基 亚 砜 溶 液 ）10ml，密 封 ，振 摇 使 溶       主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
解 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 苯 、乙 腈 和 iV ，JV-二 甲 基 甲 酰 胺 ，精            【检 查 】 应 符 合 乳 膏 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通则
密 称 定 ，用 内 标 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 约 含 0. lp g 、  0109) 。
20. 5ptg和 44jug的 溶 液 ，精 密 量 取 10ml，置 20m l顶 空 瓶 中 ，密            【含 量测定】 照 高 效 液 相 色谱 法 （通 则 0512)测 定 。
封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第二                   色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
法 ），用 聚 乙 二 醇 （P E & 2 0 M )为 固 定 液 ；起 始 温 度 为 40°C，维     为 填 充 剂 ；以甲醇-水- 四氢呋喃（84 : 15 : 1 )为 流 动 相 ；检测波
持 5 分 钟 ，以 每 分 钟 10°C的 速 率 升 温 至 150°C，维 持 2 分 钟 ，        长 为 254nm。理 论 板 数 按 联 苯 苄 唑 峰 计 算 不 低 于 700。
再 以 每 分 钟 20°C的 速 率 升 温 至 240°C，维 持 3 分 钟 ；进样口温                 测 定 法 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 联 苯 苄 唑 5mg) ，精密称
度 为 240°C ; 检 测 器 温 度 为 250°C ; 顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 70°C，平    定 ，置 100ml量 瓶 中 ，加 甲 醇 适 量 ，猛 烈 振 摇 ，使 乳 膏 充 分 分
衡 时 间 为 3 5 分 钟 。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，各成分峰及内标             散 ，使 联 苯 苄 唑 溶 解 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，置冰浴中冷却
峰 之 间的 分离 度 均 应 符合 要 求 。再取 供试品溶 液 与 对 照 品 溶               2 小 时 以 上 ，取 出 后 迅 速 滤 过 ，取 续 滤 液 放 至 室 温 ，作 为 供 试
液 分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 。按 内 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，均应         品 溶 液 ，精 密 量 取 lOpJ注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另取联
符合规定。                                                     苯 苄 唑 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l
                                                          约 含 50pg的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
       四 氯 化 碳 取 本 品 约 0. 2g，精 密 称 定 ，置 10m l量 瓶 中 ，加           【类别】 同 联 苯 苄 唑 。
二 甲 基 亚 砜 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另取               【规格】 15g 1 150mg
四 氯 化 碳 ，精 密 称 定 ，用 二 甲 基 亚 砜 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约            【贮藏 】 密 闭 ，在 阴 凉 处 保 存 。

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