Page 1313 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

葛根素注射液
滴 ，摇 勻 ，再 加 0 .5 % 铁 氰 化 钾 溶 液 2?3 滴 ，摇 勻 ，显 蓝 绿 色 。
(2 ) 取 本 品 适 量 ，加 乙 醇 制 成 每 l m l 中 约 含 葛 根 素 10捭
的 溶 液 ，照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 250nm
的波长处有最大吸收。
【检 查 】 p H 值 应 为 3 .5 ?5. 5 (通 则 0631) 。
溶 液 的 颜 色 取 本 品 ，与 黄 色 2 号 标 准 比 色 液 ( 通 则 0901
第 一 法 ）比较，不 得 更 深 。
有 关 物 质 取 本 品 ，用 溶 剂 [ 甲 醇 -0. 1% 枸 橡 酸 溶 液
(25 : 7 5 )]稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 葛 根 素 0. 5 m g的 溶 液 ，作为 精密量取供试品溶液和对照品溶液各I # ，分别注人气相色谱仪，
供 试 品 溶 液 ; 精 密 量 取 适 量 ，用 溶 剂 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约
含 葛 根 素 5 # 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。另 取 葛 根 素 和 咖 啡 因
各 适 量 ，加 溶 剂 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 含 葛 根 素 50吨
和 咖 啡 因 150@ 的 混 合 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照高效
液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填
充 剂 （4. 6mmX 250mm,5^m) ; 检测波长为 250nm; 以 0. 1% 枸
橼 酸 溶 液 为 流 动 相 A ，以 甲 醇 为 流 动 相 B , 按 下 表 进 行 梯 度 洗
脱 。取 系 统 适 用 性 溶 液 lOjul注 入 液 相 色 谱 仪 ，葛 根 素 峰 的 保
留 时 间 约 为 1 4 分 钟 ，葛 根 素 峰 与 咖 啡 因 峰 的 分 离 度 应 大 于
4 .0 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 10pl，分别注入液相
色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，在
相 对 保 留 时 间 约 为 2. 0 和 2. 2 处 的 色 谱 峰 为 8-(斤D■呋喃葡萄
糖-1-基 ) - 4 \7 - 二 羟 基 异 黄 酮 （杂 质 I ) 峰 和 8 -(『1>呋 喃 葡 萄
糖-1-基 ) - 4 '，7-二 羟 基 异 黄 酮 （杂 质 I D 峰 （必 要 时 用 如 下 方 法
确 认 ：取 葛 根 素 对 照 品 20mg，置 20m l顶 空 瓶 中 ，加 水 10ml，水
浴 加 热 使 溶 解 ，密 封 ，于 121°C高 压 蒸 汽 破 坏 2 0 分 钟 ，放 冷 ，量
取 5m l，置 20m l量 瓶 中 ，用 溶 剂 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，取 10卩1，注
入 液 相 色 谱 仪 ，在 主 峰 后 应 有 两 个 明 显 的 色 谱 峰 ，相对保留时
间 约 为 2. 0 和 2. 2) ，杂 质 I 和 杂 质 I I 的 峰 面 积 均 不 得 大 于 对
照 溶 液 主 峰 面 积 的 1. 5 倍 （1. 5% ) ，其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得
大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 5% ) ，各 杂 质峰 面 积 的 和
不得大于对照溶液主峰面积的3 倍 ( 3 .0 % ) 。
时间（分钟） 流动相A (% ) 流动相B(% )
0 75 25
15 75 25
30 55 45
35 55 45
37 75 25
45 75 25
丙 二 醇 精 密 量 取 本 品 lm l，置 100m l量 瓶 中 ，用甲醇稀
释 至 刻 度 ，摇 勻 ，精 密 量 取 5ml，置 50m l量 瓶 中 ，用 甲 醇 稀 释
至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 丙 二 醇 对 照 品 适 量 ，精密
称 定 ，用 甲 醇 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5 m g 的 溶 液 ，作
为 对 照 品 溶 液 。另 取 丙 二 醇 、1，3-丙 二 醇 和 二 甘 醇 对 照 品 各
适 量 ，精 密 称 定 ，用 甲 醇 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 含 0. 5 m g 的混
合 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照 气 相 色 谱 法 （通 则 0521) 测
定 ，用 聚 乙 二 醇 20M ( 或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 ，初 始 温 度 为
50°C，以 每 分 钟 30°C的 速 率 升 至 220°C，维 持 5 分 钟 ；进样口
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中 国 药 典 2015年版
温 度 为 250°C;检 测 器 温 度 为 280°C。取 系 统 适 用 性 溶 液 lp tl，
注 入 气 相 色 谱 仪 ，各 组 分 出 峰 顺 序 为 ：丙 二 醇 、1 ，3-丙 二 醇 、二
甘 醇 ，各组分峰之 间的 分离度应 符合 要求。精密量取供试品溶
液 和 对 照 品 溶 液 各 ￥ 1 ，分 别 注 入 气 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。按
外标法以峰面积计算，每 l m l 中 含 丙 二醇 不 得 过 550mg。
二 甘 醇 取 本 品 5g，精 密 称 定 ，置 10m l量 瓶 中 ，用甲醇溶
解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 二 甘 醇 对 照 品
适 量 ，精 密 称 定 ，用 甲 醇 定 量 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含
5哗 的 溶 液 ，作 为 对照品溶液。照丙二醇项下的色谱条件，分别
记录色谱图，按外标法以峰面积计算，含二甘醇不得过0. 001% 。
异 常 毒 性 取 本 品 ，加 氯 化 钠 注 射 液 制 成 每 l m l 中含葛
根 素 IO m g的 溶 液 ，依 法 检 查 ( 通 则 1141)，应 符 合 规 定 。
热 原 取 本 品 5m l，加 无 热 原 氯 化 钠 注 射 液 制 成 每 lm l
中 含 葛 根 素 IO m g的 溶 液 ，依 法 检 查 ( 通 则 1142) ，剂 量按 家 兔
体 重 每 l k g 缓 缓 注 射 5m l，应 符 合 规 定 。
过 敏 反 应 取 本 品 ，依 法 检 查 (通 则 1147) ，应 符 合 规 定 。
溶 血 与 凝 聚 取 本 品 ，加 氯 化 钠 注 射 液 制 成 每 l m l 中含
葛 根 素 2 0 m g 的 溶 液 ，依 法 检 查 （通 则 1148) ，应 符 合 规 定 。
无 菌 取 本 品 ，经薄膜过滤法处理，依法检查( 通 则 1101) ，
应符合规定。
其 他 应符 合注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。
【含 量 测 定 】 照高 效液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ?，以 0 .1 % 枸橼酸溶液- 甲醇(75 : 25)为 流 动 相 ；检测
波 长 为 250nm。理 论 板 数 按 葛 根 素 峰 计 算 不 低 于 5000，葛根
素峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
测 定 法 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，用流 动 相 定 量 稀 释 制 成
每 l m l 中 约 含 葛 根 素 5 0 % 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精密量
取 1 0 0 ，注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 葛 根 素 对 照 品 ，同
法 测 定 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即得 。
【类别】 同 葛 根 素 。
【规格】 （l)2 m l : 50mg (2)2ml : lOOmg
【贮 藏 】 遮 光 ，密 闭 保 存 。
附：
杂质I
C21H 20O9 416.38
8-(卢-1>呋喃葡萄糖-1-基 二 羟 基 异 黄 酮