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壬苯醇醚 中 国 药 典 2015年版
【规 格 】 (l) 8 m l : 0. 4g (2)10m l : 0. 5g 含二氧六环不得过0.0005% 。
【贮 藏 】 遮 光 ，密 闭 保 存 。 游 离 环 氧 乙 烷 精 密 称 取 本 品 5. 0 g ，置 2 0 m l 顶 空 瓶 中 ，
壬苯醇醚 密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 精 密 量 取 经 标 定 的 环 氧 乙 烷 贮 备 液
适 量 ，加 人 于 150°C挥 发 3 小 时 的 壬 苯 醇 醚 （按 以 下 气 相 色 谱
Renbenchunmi 法 测 定 ，不 得 检 出 环 氧 乙 烷 ）中 ，置 冰 浴 中 充 分 振 摇 使 混 合 均
匀 ，并 定 量 制 成 每 l g 中 含 环 氧 乙 烷 lM g 的 溶 液 ，精 密 称 取
Nonoxinol 5. 0 g ，置 2 0 m l 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 ；再 取 乙 醛 与
环 氧 乙 烷 贮 备 液 各 适 量 ，加 人 经 150°C挥 发 3 小 时 的 壬 苯醇醚
h 3c — (c h 2)8~ ^ (OCH2CH2)?o h 中 ，稀 释 制 成 每 l m l 中 含 乙 醛 与 环 氧 乙 烷 各 约 为 10M g 的溶
液 ，称 取 5. 0 g ，置 2 0 m l 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 系 统 适 用 性 试 验
本品 为 壬基 苯酚 和环 氧乙 烷缩 聚而 成的 无水 混合 物 。含 溶 液 。照 气 相 色 谱 法 （通 则 0521)试 验 ，用 6 % 氰 丙 基 苯 基 -
C 9H 19C 6H 4( O C H 2C H 2 ) ? O H (式 中 n 的 平 均 值 为 9 ) 应 为 9 4 % 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 ，起 始 温 度 为 50°C，
90. 0 % ? 110. 0% 。 维 持 7 分 钟 ，再 以 每 分 钟 80°C的 速 率 升 温 至 200°C，维 持 8 分 钟 ，
进 样 口 温 度 为 200°C，检 测 器 温 度 为 250°C，顶 空 瓶 平 衡 温 度 为
【性状 】 本 品 为 无 色 至 淡 黄 色 黏 稠 液 体 ；无 臭 ；10°C以下 100°C，平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取 系 统 适 用 性 试 验 溶 液 顶 空 进 样 ，
易凝结。 记录 色谱 图，乙醛峰与环氧乙烷峰的分离度应符合要求。再取供
试品溶液与对照品溶液，分别 顶空 进样 ，记 录 色 谱 图 ，按外标法以
本 品 在 乙 醇 中 极 易 溶 解 ，在 水 中 易 溶 。 峰面 积计算，含 游离 环氧 乙烷 不得 过0. 0001% 。
浊 点 取 本 品 l.Og ，置 2 5 0 m l 烧 杯 中 ，加 水 100ml ，将温
度 计 浸 人 溶 液 中 央 ，在 不 断 搅 拌 下 ，置 水 浴 中 加 热 至 溶 液 浑 浊 水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0 8 3 2 第 一 法 1)测 定 ，
后 ，继 续 升 温 10°C，移 去 水 浴 ，不 断 搅 拌 ，至 溶 液 澄 清 （温 度 计 含水分不得过0.5% 。
水 银 球 完 全 清 晰 可 见 ）时 ，记 录 该 点 温 度 ，应 为 52? 56°C。
酸 值 本 品 的 酸 值 （通 则 0713)不 大 于 0 . 2 。 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶
液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 为 填 充 剂 ；以甲醇-水 （88 : 12)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 8 0 m n 。
(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 43 理 论 板 数 按 壬 苯 醇 醚 峰 计 算 不 低 于 1000。
图 ）一 致 。 测 定 法 取 本 品 约 0. l g ，精 密 称 定 ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加
【检 查 】 聚 乙 二 醇 取 本 品 10g，精 密 称 定 ，置 250m l烧 流 动 相 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取
杯 中 ，加 乙 酸 乙 酯 100m l溶 解 后 ，转 移 至 500m l分 液 漏 斗 中 ， 10M 1 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 壬 苯 醇 醚 对 照 品 ，同
加 30 % 氯 化 钠 溶 液 100ml，振 摇 1 分 钟 ，插 人 温 度 计 ，再 将 分 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
液 漏 斗 部 分 浸 人 50°C水 浴 中 ，缓 缓 转 动 使 分 层 ，当 温 度 达 到 【类 别 】 表 面 活 性 剂 ，杀 精 子 药 。
40? 50°C时 ，将 分 液 漏 斗 取 出 ，分 取 氯 化 钠 液 层 ，置 另 一 【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
500m l分 液 漏 斗 中 ；乙 酸 乙 酯 液 层 再 用 3 0 % 氯 化 钠 溶 液 【制 剂 】 （1)壬 苯 醇 醚 阴 道 片 （2 ) 壬 苯 醇 醚 栓 （3 )壬
100m l按 上 述 方 法 提 取 1 次 ，合 并 氯 化 钠 液 ，用 乙 酸 乙 酯 按 上 苯醇醚膜
述 方 法 洗 涤 1 次 后 ，氯 化 钠 液 层 用 三 氯 甲 烷 振 摇 提 取 2 次 ，每
次 100ml，合 并 三 氯 甲 烷 液 ，滤 过 ，滤 液 置 250m l烧 杯 中 ，置水 附：
浴 上 蒸 干 ，放 冷 ，加 丙 酮 2 0 0 m l 使 溶 解 ，滤 过 ，并 用 丙 酮 洗 涤 2
次 ，每 次 25ml，合 并 滤 液 与 洗 液 ，置 一 预 经 恒 重 并 称 定 重 量 的 环氧乙烷贮备液
250m l烧 杯 中 ，置 水 浴 中 蒸 干 ，在 60°C减 压 干 燥 1 小 时 ，放 冷 ，
精 密 称 定 ，含 聚 乙 二 醇 不 得 过 1.6% 。 配 制 取 环 氧 乙 焼 25ml，置 盛 有异 丙醇约100ml的 500ml量
残 留 溶 剂 二 氧 六 环 精 密 称 取 本 品 5. 0 g ，置 2 0 m l 顶空 瓶 中 ，摇 勻 ，用 异 丙 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，即 得 。每 l m l 中约含环
瓶 中 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 精 密 称 取 二 氧 六 环 适 量 ，加入 氧 乙 烷 4 4 m g 。置冰箱中保存使用，临用当日标定。
经 160°C挥 发 5 小 时 的 壬 苯 醇 醚 中 ，充 分 振 摇 使 混 合 均 勻 ，并
定 量 制 成 每 l g 中 含 二 氧 六 环 5埤 的 溶 液 ，精 密 称 取 5. 0 g ，置 标 定 精 密 量 取 0. 5 m o l / L 盐 酸 乙 醇 溶 液 2 5 m l ，置含有
2 0 m l 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 气 相 色 谱 法 （通则 氯 化 镁 4 0 g 的 磨 口 锥 形 瓶 中 ，摇 匀 ，使 充 分 饱 和 ，再 精 密 加 环
0521)试 验 ，以 乙 基 乙 烯 -二 乙 烯 苯 共 聚 物 为 填 充 剂 ，柱 温 为 氧 乙 烷 贮 备 液 1 0 m l ，滴 加 溴 甲 酚 绿 指 示 液 1 m l ，如 溶 液 不 显 黄
160°C，进 样 口 温 度 为 2 00°C，检 测 器 温 度 为 2 00°C，顶 空 瓶 平 色 ，继 续 精 密 加 上 述 0. 5 m o l / L 盐 酸 乙 醇 溶 液 10ml,密 塞 ，放
衡 温 度 为 130°C，平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取 供 试 品 溶 液 与 对 照 置 3 0 分 钟 。用 乙 醇 制 氢 氧 化 钾 滴 定 液 (0. 5mol/L)滴 定 ，并将
品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 滴 定 的 结 果 用 异 丙 醇 1 0 m l 作 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 乙醇制
氢 氧 化 钾 滴 定 液 （0. 5mol/L)相 当 于 22. 0 2 m g 的 环 氧 乙 烷 。
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