Page 1303 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

替莫唑胺肢嚢
试 品 溶 液 ，精 密 量 取 2 0 M 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；
另 取 替 莫 唑 胺 对 照 品 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计
算 ，即 得 。
【类 别 】 抗 肿 瘤 药 。
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 ，在 冷 处 保 存 。
【制 剂 】 替莫唑胺胶囊
附：
杂质I
h 2n
C4 H 6 N40 ? H 20 144. 13 0. 5% 冰 醋 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，
4- 氨基-5- 氨基甲酰基咪唑一水合物
替莫唑胺胶囊
T im ozuo’ an Jiaonang
Temozolomide Capsules
本 品 含 替 莫 唑 胺 （c 6 h 6 n 6 0 2 ) 应 为 标 示 量
的90. 0 % ? 1 1 0 . 0 % 。
【性 状 】 本 品 内 容 物 为 白 色 粉 末 。
【鉴 别 】 （1 ) 取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 -
可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 )测 定 ，在 2 54 nm 与 33Onm 的
波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 2 40nm 与 2 7 9 n m 的 波 长 处 有 最 小
吸收。
( 2 ) 取 有 关 物 质 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，用 流 动 相 稀 释 1 0 倍 ，
作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 替 莫 唑 胺 对 照 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解
并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 1 0 0 吨 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。取
供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 2 0 0 分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，照有
关 物 质 项 下 的 色 谱 条 件 试 验 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 应
与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 内 容 物 细 粉 适 量 （约相 当于
替 莫 挫 胺 50m g)，置 5 0m l量 瓶 中 ，加 流 动 相 适 量 ，冰 浴 中 超
声 使 替 莫 唑 胺 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为
供 试 品 溶 液 ；另 精 密 称 取 杂 质 I 对 照 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解
并 稀 释 成 每 l m l 中 约 含 l.O m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。
精 密 量 取 供 试 品 溶 液 2 m l与 对 照 品 溶 液 1 m l，置同 一 2 0 0 ml
量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照髙效
液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为
填 充 剂 ，以甲醇-0. 5 % 冰 醋 酸 溶 液 （10 : 9 0 )为 流 动 相 ，检测
波 长 为 254nm。理 论 板 数 按 替 莫 唑 胺 峰 计 算 不 低 于 9000，
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中 国 药 典 2015.年 版
替 莫 唑 胺 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。取 对 照 溶
液 20^1注 入 液 相 色 谱 仪 ，出 峰 顺 序 为 4-氨 基 -5- 氨 基 甲 酰 基
咪 唑 与 替 莫 唑 胺 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 2 ( ^ 1 ，
分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 替 莫 唑 胺 峰 保 留 时 间 的
2. 5 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 4-氨 基 -5- 氨 基 甲 酰 基 咪
唑 峰 ，其 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 替 莫 唑 胺 峰 面 积 的 0. 5 倍
(0. 5% ) ;其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 替 莫 唑 胺
峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5% ) ; 各 杂 质 峰 面 积 和 不 得 大 于 对 照 溶
液 替 莫 唑 胺 峰 面 积 的 1 . 5 倍 （1 .5 % ) 。
含 量 均 匀 度 （5 m g 规 格 ） 取 本 品 1 粒 ，将 内 容 物 倾 入
50m l量 瓶 中 ，囊 壳 用 0. 5% 冰 醋 酸 溶 液 适 量 分 次 洗 净 ，洗液并
入 量 瓶 中 ，超 声 使 替 莫 唑 胺 溶 解 ，并 用 0 . 5% 冰 醋 酸 溶 液 稀 释
至 刻 度 ，摇 勻 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5ml，置 50m l量 瓶 中 ，用
自“ 紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)” 起 ，依 法 测 定 ，应 符 合
规 定 （通 则 0941) 。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
第 一 法 ），以 水 500m l为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 5 0 转 ，依法
操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 10ml，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品
溶 液 （5m g规 格 ）；或 精 密 量 取 续 滤 液 10ml，置 100ml量 瓶 中 ，
加 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 （50mg规 格 ）；或精密
量 取 续 滤 液 5m l，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，加 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作
为 供 试 品 溶 液 （lOOmg规 格 ）。另 精 密 称 取 替 莫 唑胺 对 照 品 适
量 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1 0 Mg 的 溶 液 ，作
为 对 照 品 溶 液 。 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在
330nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，计 算 出 每 粒 的 溶 出 量 。限度为
标 示 量 的 80% ，应 符 合 规 定 。
其 他 应符 合胶 囊项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103) 。
【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 粒 ，精 密 称 定 ，计 算 平 均 装 量 ，
取 内 容 物 （5 m g 规 格 ）或 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 合 均
勻 ，精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 替 莫 唑 胺 lO m g )，置 1 0 0 m l量
瓶 中 ，加 0. 5 % 冰 醋 酸 溶 液 适 量 ，超 声 使 替 莫 唑 胺 溶 解 并 稀
释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 滤 液 适 量 ，用 0 . 5% 冰醋 酸
溶 液 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 替 莫 唑 胺 1 0 Mg 的 溶 液 ，作为
供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401 ) ，在
330nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 。另 精 密 称 取 替 莫 唑 胺 对 照
品 适 量 ，加 0 . 5 % 冰 醋 酸 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l
中 约 含 1 0 % 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 ，计 算 ，
即得。
【类 别 I 同 替 莫 唑 胺 。
【规 格 】 （l)5 m g (2)50mg (3)100mg
【贮 藏 1 遮 光 ，密 封 ，在 冷 处 保 存 。