Page 1299 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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替考拉宁                                                                  中国药典2015年版

      (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶 液主峰的                      替考拉宁 T A 2-3:r 2= c o c h 2c h 2c h 2c h 2c h 2c h 2c h 2c h 2c h 3
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。                                                 替考拉宁 t a 2—4 ：r 2= c o c h 2c h 2c h 2c h 2c h 2c h 2CH (CHs) c h 2c h 3
                                                                      替考拉宁 T A 2-5:R 2= COCH2 C H 2C H 2C H 2C H 2C H 2CH 2CHCCHs ) 2
      【检查】 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通                      分子式: C 72-89 H 68- 99CI2 N 8 - 9 O 2 8 - 3 3
则 0931第 二 法 ），以 水 1000ml为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 75                     分子量:T A 2- ；l ：1877. 66 T A 2 - 2 ：1879. 68 TA2一3 ：1879. 68
转 ，依 法 测 定 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，精 密 量 取 续
滤 液 5ml，置 50ml(0. l g 规 格 ）或 100ml(0. 2 g 规格) 量 瓶 中 ，用                          T A 2-4 ：1893. 70 TA2—5: 1893. 70
水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 替 加 氟 对 照 品 适
量 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 10吨 的                         本 品 为 34-0~[2-(乙酷氣基)-2-脱氧 -fE M 比喃葡萄糖基]-
溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 ;取 上 述 两 种 溶 液 ，照紫外-可见分光光                          22，31-二 氯 -7-去 甲 基 -64-0■去甲基-19-脱 氧 -56-0[2-脱 氧 -2-
度 法 （通 则 0401)，在 272nm波 长 处 分 别 测 定 吸 光 度 ，计算每                        ( R 取 代 氨 基 1>吡 喃葡 萄糖 基]-42-0?_1>吡 喃 甘 露 糖 基 瑞
粒 的 溶 出 量 ，限 度 为 标 示 量 的 80% ，应 符 合 规 定 。                             斯 托 霉 素 A 糖 苷 配 基 。按 无 水 、无 氯 化 钠 与 无 溶 剂 物 计 算 ，
                                                                      每 lm g 的效价不得少于900替考拉宁单位。
      其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0103) 。
      【含量测定】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。                                【性状】 本 品 为 白 色 至 淡 黄 色 的 粉 末 ;无 臭 ;有 引 湿 性 。
      色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶                                               本 品 在 水 中 易 溶 ，在 二 甲 基 甲 酰 胺 中 溶 解 ，在 乙 腈 、甲 醇 、
为 填 充 剂 ；以甲醇-乙腈-水 （10 ? 5 ：85)为 流 动 相 ；检测波长为                          乙醇和丙酮中几乎不溶。
271nm。理 论 板 数 按 替 加 氟 峰 计 算 不 低 于 1500，替 加 氟 峰 与                            【鉴别】 （1)取 本 品 约 10mg，加 水 l m l 溶 解 后 ，加 2% 茚
相邻杂质峰的分离度应符合要求。                                                       三 酮 的 乙 醇 溶 液 2ml，置 水 浴 中 加 热 5 分 钟 ，溶 液 显 紫 蓝 色 。
      测 定 法 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 合 均 匀 ，精密称取                            ( 2 ) 取 本 品 约 30m g，加 水 l m l 溶 解 后 ，沿 管 壁 缓 缓 加 入 蒽
适 量 （约 相 当 于 替 加 氟 50mg)，置 50ml量 瓶 中 ，加 流 动 相 适                       酮 试 液 (取 蒽 酮 0. 2 g ，溶 于 9 5 % 硫 酸 溶 液 1 0 0 m l中 ，摇 勻 ，即
量 ，微 温 ，振 摇 使 替 加 氟 溶 解 ，放 冷 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇                    得 )2 m l，轻 轻 摇 勻 ，溶 液 即 变 成 绿 色 。
匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每                            (3)在 替 考 拉 宁 组 分 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试 品溶 液 中
l m l 中 约 含 20吨 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 20/xl注                  应 出 现 与 标 准 品 溶 液 中 A2组 各 组 分 （TA2_ 1、t a 2_ 2、t a 2- 3 、
入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 替 加 氟 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加                   TA2—4和 TA2_ 5) 峰 保留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 。
流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20jug的 溶 液 ，作为                         (4)本 品 的 红 外 光 吸收 图谱 应与 对照 的 图 谱(光 谱 集 1214
对 照 品 溶 液 ，同法测 定。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。                           图）一 致 。
      【类别】 同 替加 氟 。                                                         【检查】 酸 碱 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 含 50mg
      【规格】 （1)0. lg (2)0. 2g                                          的 溶 液 ，依 法 测 定 (通 则 0631) , p H 值 应 为 6. 3? 7. 7 。
      【贮藏】 密 封 保 存 。                                                        溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 份 ，分 别 加 水 制 成 每 lm l
                                                                      中 约 含 50mg的 溶 液 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ;如 显 浑 浊 ，与 2 号浊度
                   替考拉宁                                               标 准 液 ( 通 则 0902第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与黄色
                                                                      或 橙 黄 色 5 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901第 一 法 ）比 较 ，均 不 得
                                    T ik a o la n in g                更深。
                                                                            氯 化 钠 取 本 品 约 0. 5g，精 密 称 定 ，精 密 加 0. 9% 氯化钠
                           Teicoplanin                                注 射 液 10ml，加 水 稀 释 至 50ml，轻 摇 使 溶 解 ，照电位滴定法(通
                                                                      则 0701)，用硝酸银滴定液(0. lmol/L)滴定 至终 点；另精密量取
替考拉宁 T A n ：r 2 = c o c h 2c h 2c h -= c h c h 2c h 2c h 2c h 2c h 3  0.9%氯 化 钠 注 射 液 10ml，同法做空白校正，按滴定液消耗体积
替考拉宁 T A 2-2 ：r 2= c o c h 2c h 2c h 2c h 2c h 2C H 2C H C C H s )2   的 差 值 计 算 供 试 品 中 氯 化 钠 的 含 量 。每 lm l 硝 酸 银 滴 定 液
                                                                      (0. lmol/L)相 当 于 5. 844mg的 NaCl。含 氯 化 钠 不 得 过 5. 0% 。
  ? 1252 ?                                                                   残 留 溶 剂 取 本 品 约 0. 2g，精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ，精密
                                                                      加 水 5 m l使 溶 解 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 称 取 丙 酮 适 量 ，
                                                                      用 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 400；xg的 溶 液 ，精密
                                                                      量 取 5m l，置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照残留溶剂
                                                                      测 定 法 ( 通 则 0861第 一 法 ) 测 定 ，以 5% 二苯基-95% 聚二甲基
                                                                      硅 氧 烷 ( 或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ；柱温为
                                                                      50°C ;进 样 口 温 度 为 200°C ;检 测 器 温 度 为 250°C ;载气为氦气
                                                                      或 氮 气 。顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 85°C，平 衡 时 间 为 30分 钟 。取供
                                                                      试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 。按外标
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