Page 1302 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 2015年版 替莫唑胺

气 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，应符合 收 ，在 240nm与 279nm的 波长 处有 最小 吸收 。
规定。 (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试品溶 液 主峰 的

干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减失重 量不 得 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
过 0.5 % (通则 0831) 。 (3)本 品 的 红外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 (光 谱 集 1216

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗留残 图）一 致 。
渣 不 得 过 0.1% 。 . 【检查】 有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成

重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则 每 l m l 中 含 1. O m g的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 4-氨 基 -5-
0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十。 氨 基 甲 酰 基 咪 唑 一 水 合 物 （杂 质 I ) 对 照 品 适 量 ，加 流 动 相 溶
解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 l.O m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 ；
【含量测定I 取 本 品 约 0. 2g，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸 10ml， 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 1ml，置同一 200m l量
振 摇 使 溶 解 ，加 醋 酐 20ml，再 加 萘 酚 苯 甲 醇 指 示 液 2 滴 ，用高 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照含量测
氯 酸 滴 定 液 (O .lm ol/L)滴 定 至 溶 液 显 绿 色 ，并 将 滴 定 的 结 果 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，取 对 照 溶 液 20^1注 入 液 相 色 谱 仪 ，出峰
用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. lm ol/L ) 相当于 顺 序 依 次 为 氨 基 -5-氨 基 甲 酰 基 咪 唑 与 替 莫 唑 胺 。 精密
25. 73mg 的 C33H30N4O2o 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 2(^1，分 别 注 入 液 相 色 谱
仪 ，记 录 色 谱 图 至 替 莫 唑 胺 峰 保 留 时 间 的 2. 5 倍 。供 试 品
【类别】 抗 高 血 压 药 。 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 4-氨 基 -5-氨 基 甲 酰 基 咪 唑 峰 ，其 峰 面
【贮藏】 密 封 保 存 。 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 替 莫 唑 胺 峰 面 积 （0. 5 % ) ; 其 他 单 个
杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 替 莫 唑 胺 峰 面 积 （0. 5 % ) ；
附： 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液替莫唑胺峰面积的2
倍 （1. 0 % ) o
杂质I
二 甲 基 亚 砜 取 本 品 0. 25g，精 密 称 定 ，置 10 m l量 瓶
0 中 ，精 密 加 入 内 标 溶 液 （取 N-甲 基 吡 咯 烷 酮 适 量 ，加 N ，JV-
二 甲 基 甲 酰 胺 制 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ）lm l，用 N ，
Br Cis H 13Br02 305.17 N - 二 甲 基 甲 酰 胺 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精密
称 取 二 甲 基 亚 砜 25mg，置 100ml量 瓶 中 ，用 JV，iV-二 甲 基
V-溴甲基-联苯-2-甲酸甲酯 甲 酰 胺 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5ml，置 10ml量 瓶 中 ，精
密 加 内 标 溶 液 1ml，用 iV，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 稀 释 至 刻 度 ，摇
替莫唑胺 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第三
法 ）试 验 ，以 聚 乙 二 醇 为 固 定 液 ，柱 温 为 200°C，检 测 器 温 度
Timozuo’ an 为 240°C。取 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 各 ljtxl，分 别 注 入 气
相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。按 内 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，应 符 合
T em ozolom ide 规定。

o 干 燥 失 重 取 本 品 1.0 g ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ，在
60°C减 压 干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 过 0. 5% ( 通 则
o 0831) 。

C6H 6N60 2 194.15 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗留残
本 品 为 3，4-二氢-3-甲基-4-氧代咪唑并[5，l- d ]l，2，3，5-四嗪- 渣 不 得 过 0.1% 。
8-甲酰胺。按干燥品计算，含 应 为 98.0%?102.0% 。
【性状】 本 品 为 白 色 至 微 红 色 粉 末 ，无? 臭 。 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 残 渣 ，依 法 检 查 ( 通 则 0821
本 品 在 二 甲 基 亚 砜 中 略 溶 ，在 水 中 微 溶 ，在甲醇中 极微 溶 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。
解 ，在 乙 醇 中 几 乎 不 溶 ，在 冰 醋 酸 中 微 溶 。
【鉴别】 （1)取 本 品 ，加 冰 醋 酸 溶 液 （5— 1000)溶 解并定 【含量 测定 】 照 高效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。
量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10吨 的 溶 液 ，照紫 外-可见分 光 光
度 法 ( 通 则 0401)测 定 ，在 254nm与 330nm的波长处有最大吸 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅
胶 为 填 充 剂 ；以 甲 醇 - 0 .5 % 冰 醋 酸 溶 液 （10 ：90) 为 流 动
相 ；检 测 波 长 为 254nm。 理 论 板 数 按 替 莫 唑 胺 峰 计 算 不
低 于 9000，替 莫 唑 胺 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分 离 度 应 符 合

要求。
测 定 法 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定

量 稀 释 成 每 l m l 中 约 含 替 莫 唑 胺 0. l m g 的 溶 液 ，作 为 供

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