Page 1301 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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替米沙坦 中 国 药 典 2015年版
替米沙坦 保 留 时 间 为 17?20分 钟 ；拖 尾 因 子 应 不 大 于 2. 0，替 米 沙坦峰
与 杂 质 I 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对
T im ishatan 照 溶 液 各 20jul，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶
液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶
T elm isartan 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 5% ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对
照 溶 液 的 主 峰 面 积 （1.0% ) 。
时间（分钟） 流动相A(% ) 流动相B(% )
0 0 100
10 0 100
20 55 45
25 55 45
25. 1 0 100
35 0 100
o 残 留 溶 剂 甲 醇 、乙 酸乙 酯 、乙 醇 、氯 苯 、正 己 烷 、环 己 烷 、
四 氢 呋 喃 、二 氯 甲 烷 与 二 氧 六 环 取 本 品 0. 2 g ，精 密 称 定 ，置
C33H 30N4O2 514. 63 顶 空 瓶 中 ，精 密 加 人 iV，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 5mU密 封 ，作 为 供 试
本 品 为 甲 基 -6-(l-甲基-2-苯并 咪唑基)-2-丙基-1-苯 品 溶 液 ；另 取 甲 醇 、乙 酸 乙 酯 、乙 醇 、氯 苯 、正 己 烷 、环 己 烷 、四
并咪唑基] 甲基]-2-联 苯 甲酸 。按干燥 品 计 算 ，含C33H30N40 2不 氢 呋 喃 、二 氯 甲 烷 和 二 氧 六 环 各 适 量 ，精 密 称 定 ，用 N ，N-二
得 少 于 99.0% 。 甲 基 甲 酰 胺 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 甲 醇 120ptg、乙酸 乙酯
【性 状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。 200啤 、乙 醇 200%、氯 苯 14. 4吨 、正 己 烷 11. 6啤 、环 己 烷
本 品 在 三 氯 甲 烷 中 溶 解 ，在 二 氯 甲 烷 或 iV，N-二甲基甲 155%、四 氢 呋 喃 28.8吨 、二 氯 甲 烷 24. 0邶 和 二 氧 六 环
酰 胺 中 略 溶 ，在 甲 醇 中 微 溶 ，在 乙 醇 中 极 微 溶 解 ，在 水 中几乎 15. 的 混 合 溶 液 ，精 密 量 取 5ml，置顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作为对
不 溶 ;在 lm o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 中 易 溶 ，在 O .lm o l/L 盐酸溶 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 二 法 ）测 定 ，以
(5 % )苯基- (9 5 % )甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 ，起
液中极微溶解。 始 温 度 为 50°C，维 持 5 分 钟 ，以 每 分 钟 10°C的 速 率 升 温 至
【鉴别】 （1)取 本 品 约 10mg，加 冰 醋 酸 2m l使 溶 解 ，加碘 100°C，维 持 5 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 200°C;检 测 器 温 度 为
250°C。顶 空 进 样 ，顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 105°C，平 衡 时 间 为 30
化 铋 钾 试 液 2 滴 ，即生成 棕 黄色 沉 淀。 分 钟 。进 样 体 积 为 1.0ml。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，记 录 色
(2)取 本 品 ，加 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 谱 图 ，各 成 分 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。取 供 试 品 溶 液
与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 ，按 外标 法 以 峰 面 积
l m l 中 约 含 1 0 % 的 溶 液 ，照 紫外-可 见 分 光 光 度 法 测 定 （通则 计 算 ，均 应 符 合 规 定 。
0401)测 定 ，在 228nm和 290nm 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在
268nm的 波 长 处 有 最 小 吸 收 。 三 氯 甲 烷 取 本 品 0 .2 g ，精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ，精密加
入 iV，N-二 甲 基 甲 酰 胺 5ml，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另取三氯
(3)本品的红 外光 吸 收图 谱应 与 对 照的 图 谱 (光 谱 集 1057 甲 烷 适 量 ，精 密 称 定 ，用 N ，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 定 量 稀 释 制 成 每
图）一 致 。 l m l 中 含 2. 4 ^ g 的 溶 液 ，精 密 量 取 5ml，置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作
为 对 照 品 溶 液 。照 残留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 二 法 ）测 定 ，
【检查】 氯 化 物 取 本 品 2. 0g，加 水 100ml，煮 沸 2 分 检 测 器 采 用 电 子 捕 获 检 测 器 （ECD) ，其 他 色 谱 条 件 和 顶 空 条
钟 ，放 冷 ，滤 过 ，取 续 滤 液 25ml，依 法 检 查 （通 则 0801) ，与标准
氯 化 钠 溶 液 5. 0m l制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 （0.01% ) 。 件 均 同 残 留 溶 剂 项 下 甲 醇 等 测 定 方 法 。取 供 试 品 溶 液 与 对 照
品 溶 液 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，应符
硫 酸 盐 取 氯 化 物 项 下 的 续 滤 液 25ml，依 法 检 查 （通则 合规定。
0802)，与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 1. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ，不得更
浓 （0. 02% ) 。 iV，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 取 本 品 0.2g，精 密 称 定 ，置 10ml
量 瓶 中 ，加 三 氯 甲 烷 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶
有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 甲 醇 适 量 和 lm o l/ L 氢氧化钠 液 ；另 取 iV，N-二 甲 基 甲 酰 胺 适 量 ，精 密 称 定 ，用 三 氯 甲 烷 定
溶 液 100卜1使 溶 解 并 用 甲 醇 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5 m g 的 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 17。6吨 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。
溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 1ml，置 100ml量 瓶 中 ，用甲 照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 三 法 ）测 定 ，以 聚 乙 二 醇 为
醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 固 定 液 ，柱 温 为 100°C，进 样 口 温 度 为 200°C，检 测 器 温 度 为
则 0512)试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以甲醇为 250°C。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 1^1，分 别 注 入
流 动 相 A ，以 0 .1% 磷酸二氢钾溶液-甲醇（35 : 65，含 0 ,2 % 三
乙 胺 ，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 5.0)为 流 动 相 B ，按下表进行梯度
洗 脱 ；检 测 波 长 为 230nm;流 速 每 分 钟 l.O m K 必 要 时 调 节 流
速 ）。取 替 米 沙 坦 对 照 品 和 V-溴甲基-联苯-2-甲 酸 甲 酯 （杂质
工）对 照 品 各 适 量 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中各约含
10邶 的 混 合 溶 液 ，取 1 0 0 注 人 液 相 色 谱 仪 ，使 替 米 沙 坦 峰 的
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