Page 1297 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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替加氟                                                                      中 国 药 典 2015年版

量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 。照含量测                                 【检查】 旋 光 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇溶解并定量
                                                                         稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20mg的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，
定 项 下 的 方 法 测 定 含 量 ，应 符 合 规 定 （通 则 0941) 。                              旋光 度为一 0. 05°至 + 0. 05°。
      溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
                                                                               酸 度 取 本 品 0. 5g，加 水 50ml溶 解 后 ，依 法 测 定 （通则
第 一 法 ），以 水 1000ml为溶出介 质 ，转 速 为 每 分 钟 50转 ，依法                            0631)，p H 值应为 4. 2?5. 2。
操 作 ，经 20分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，取 续 滤 液 （25mg规 格 ）
                                                                                乙 醇 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 0. 10g，加 乙 醇 10ml溶 解 后 ，
或 精 密 量 取 续 滤 液 3ml，置 10ml量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇                        溶液应澄清。

匀 （lOOmg规 格 ），作 为 供 试 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 方 法                               含 氯化 合 物 取 本 品 20 m g ，加 水 10ml与 0. lm o l/ L 氢
                                                                         氧 化 钠 溶 液 2 滴 ，置 水 浴 中 加 热 15分 钟 ，放 冷 ，加 稀 硝 酸 5 滴
测 定 ，计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 85% ，应 符 合                           与 硝 酸 银 试 液 5 滴 ，依 法 检 查 (通 则 0801) ，与标准氯化钠溶液
                                                                         2. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 (0 .1 % ) 。
规定。
      其 他 应符 合片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。                               有 关 物 质 取本品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制
                                                                         成 每 lm l中 约 含0. 2mg的溶液，作为供试品溶液;精密量取适量，
【含量测定】 取 本 品 20片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精密称取适                                    用流动相定量稀释制成每lm l 中 含 2傅 的 溶 液 ，作 为 对 照溶 液 ；
                                                                         另取氟尿嘧啶对照品，精 密称 定 ，加流动相溶解并定量稀释制成
量 （约 相 当 于 舒 马 普 坦 lOOmg)，置 200ml量 瓶 中 ，加 水 适 量 ，                        每 lm l中 约 含 1哗 的 溶 液 ，作为对照品溶液。照高效液相色谱法
                                                                         (通 则 0512)测 定 ，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-乙
振 摇 使 琥 珀 酸 舒 马 普 坦溶 解，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精                        腈-水 (10 : 5 : 85)为流 动 相 ，检 测 波 长 为 271nm。理论板数按替
密 量 取 续 滤 液 5ml，置 100ml量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，                       加 氟 峰 计 算 不 低 于 1500，替加氟峰与相邻杂质峰的分离度应符合
                                                                         要求。精密量取供试品溶液、对 照 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 20^1，分
作 为 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在                        别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍 。供
282nm的波长处测定吸光度。另 取 琥 珀 酸 舒 马 普 坦 对 照 品 适                                 试品溶液色谱图中如有与对照品溶液色谱图中氟尿嘧啶峰保留
                                                                         时间一致的峰，按外标法以峰面积计算，不 得 过 0.5% ; 其他各杂
量 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含琥珀酸                         质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的(X5 倍 (0。5 % )0

舒 马 普 坦 35邶 的 溶 液 ，同法测定，并 将 结 果 乘 以 0。7144，即得 。                                 干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量不 得
                                                                         过 0. 5% (通则 0831) 。
【类别】 抗 偏 头 痛 药 。  （l)25mg (2)lOOmg
【规格】 按                                                                          炽 灼 残 渣 不 得 过 0 .1 % (通 则 0841) 。
                                                                                重 金 属 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0821第 三 法 ），含
【贮藏】 密 封 保 存 。                                                           重金属不得过百万分之十。
                                                                                【含 量测定】 取 本 品 约 0.15g，精 密 称 定 ，置碘 瓶 中 ，精密
        替加氟                                                              加 溴 酸 钾滴 定 液（0.016 67mol/L)25ml，迅 速 加 入 溴 化 钾 1. 0g
                                                                          与 稀 盐 酸 12ml，密 塞 ，放 置 3 0 分 钟 ，不 时 振 摇 ；再 加 碘 化 钾
               Tijiofu                                                    1. 6g，密 塞 ，轻 轻 振 摇 使 溶 解 ，在 暗 处 放 置 5 分 钟 ，用 硫 代 硫 酸
                                                                         钠滴定液(0. lmol/L)滴 定 ，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续
            Tegafur                                                       滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每 lm l溴酸
                                                                          钾滴定液(0. 016 67mol/L)相当于 10. Olmg 的 C8H9FN20 3 。
                                                    C8H 9FN20 3 200. 17         【类别J 抗 肿 瘤 药 。
      本 品 为 1-(四氢-2-呋 喃 基 ）-5-氟-2，4 ( 1H ，3 H )-嘧 啶 二                           【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。
酮 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C8H 9FN20 3 不 得 少 于 98.5% 。                                   【制剂】 （1)替 加 氟 片 （2)替 加 氟 注 射 液 （3)替加氟胶囊
      【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。
      本 品 在 甲 醇 、丙 醇 或 三 氯 甲 烷 中 溶 解 ，在 水 或 乙 醇 中 略                                          替加氟片
溶 ，在乙 醚 中 几 乎 不 溶 。
      熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 164?169°C。                                                                     Tijiofu Pian
      【鉴别】 （1 )取 本 品 约 50mg，加 水 5ml，加 热 使 溶 解 ，放
冷 ，加 溴 试 液 1ml，振 摇 ，红 色 即 消 失 。                                                                   Tegafur Tablets
       (2 )取 本 品 ，加 无 水 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含
10鸿 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在                                 本品含替加氟(Cg H9FN2a ) 应为标示量的93。0 % ?107. 0% 。
270nm的波长处有最大吸收，在 235nm的波长处有最小吸收。
       (3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 861
图）一 致 。
       (4)本品 显有 机氟 化 物 的鉴 别 反 应（通 则 0301) 。

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