Page 1292 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中 国 药 典 2015年版                                                             维 生 素 K 注射液

重 量 不 得 过 6. 0 % (通 则 0831) 。                                                    顺 式 异 构 体 照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，按 峰 面 积 归 一 化
      【含量测定】 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 维 生 素 E 200mg) ，                           法 计 算 ，顺 式 异 构 体 的 含 量 不 得 过 21. 0% 。

精 密 称 定 ，置 锥 形 瓶 中 ，加 正 己 烷 25ml，置 70°C水 浴 中 回 流 2                               【含量测 定】 照高效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。避光
小 时 ，放 冷 ，滤 过 ，滤 渣 用 正 己 烷 洗 涤 3 次 ，滤 液 与 洗 液 置 50ml                       操作。
棕色 量 瓶 中 ，用 正 己 烷 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 。精 密 量 取 5ml，置
棕 色 具 塞 锥 形 瓶 中 ，照 维 生 素 E 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，精密加                                色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 硅 胶 为 填 充 剂 ；以石油
内标 溶 液 5ml，密 塞 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，取 1?3W 注入气                             醚 （60? 90°C)-正 戊 醇 （2000 ：2. 5 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为
相 色 谱 仪 ，测 定 ，计 算 ，即 得 。                                                   254nm。维 生 素 氏 的 顺 、反 式 异 构 体峰 之间 及 顺 式异 构 体峰
                                                                           与内标物质峰之间的分离度应符合要求。
      【类别】 同 维 生 素 E 。
      【贮藏】 遮 光 ，密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。                                                内 标 溶 液 的 制 备 取 苯 甲 酸 胆 甾 酯 约 37.5mg，置 25ml
                                                                           量 瓶 中 ，用 流 动 相 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，即 得 。
                   维生素&
                                                                                 测 定 法 取 本 品 约 20mg，精 密 称 定 ，置 50ml量 瓶 中 ，加
                                 W eishengsu Kx                            流 动 相 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5 m l与 内 标 溶 液
                                                                           lm l，置 10ml量 瓶 中 ，用 流 动 相稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为供试品
                           Vitamin Ki                                      溶 液 ，取 1 0 0 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 维 生 素 &
                                                                           对 照 品 ，同 法 测 定 。按 内 标 法 以 顺 、反 式 异 构 体 峰 面 积 的 和 计
                                                                           算 ，即 得 。

                                                                                 【类别】 维 生 素 类 药 。
                                                                                 【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。
                                                                                 【制剂】 维 生 素 & 注射液

                                                        C31H460 2 450. 71                   维 生 素 I 注射液
      本 品 为 2-甲基-3-(3，7,11,15-四 甲基-2-十 六 碳 烯 基 ）-1，
4-萘 二 酮 的 反 式 和 顺 式 异 构 体 的 混 合 物 。含 C31H460 2 应为                                                   W eishengsu KL Zhusheye
97. 0 % ?103. 0% 。
                                                                                               Vitamin Ki Injection
      【性状】 本 品 为 黄 色 至 橙 色 澄 清 的 黏 稠 液 体 ；无 臭或几
乎 无 臭 ；遇 光 易 分 解 。                                                               本 品 为 维 生 素 K 的 灭 菌 水 分 散 液 。含 维 生 素 K:
                                                                           (C31H460 2)应为标示量的 90. 0% ?110.0% 。
      本 品 在 三 氯 甲 烷 、乙 醚 或 植 物 油 中 易 溶 ，在 乙 醇 中 略 溶 ，
在水中不溶。                                                                           【性状】 本 品 为 黄 色 的 液 体 。
                                                                                 【鉴别】 取 本 品 ，照 维 生 素 K 项 下 的 鉴 别 （1 )、（2)项试
      折 光 率 本品 的 折 光 率 （通 则 0622)为 1. 525?1. 528。                          验 ，显 相 同 的 反 应 。
      【鉴别】 （1)取 本 品 1 滴 ，加 甲 醇 10ml与 5% 氢氧化钾的                                    【检查】 p H 值 应 为 5.0?6. 5(通 则 0631) 。
甲 醇 溶 液 lm l，振 摇 ，溶 液 显 绿 色 ；置 热 水 浴 中 即 变 成 深 紫 色 ；                             有 关 物 质 避 光 操 作 。精 密 量 取 本 品 2ml，置 20ml量瓶
放 置 后 ，显 红 棕 色 。                                                           中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取
       (2)在 含量 测 定 项 下记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶液主峰的                              lm l，置 100ml量 瓶 中 # 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。                                                      溶 液 。照含 量 测定 项 下 的 色 谱 条 件 试 验 ，检 测 波 长 为 270nm。
       (3)取 本 品 ，加 三 甲 基 戊 烷 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含                     精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 l o y ，分 别 注 入 液 相 色 谱
10吨 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在                           仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图
243nm、249nm、261nm与 270nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ；在                               中 如 有 杂 质峰 ，扣 除 相 对 保 留 时 间 小 于 0. 3 的 峰 ，单个 杂 质峰
228nm、246nm、254nm与 266nm的 波 长 处 有 最 小 吸 收 ；254nm                           面 积 不 得大 于 对照溶 液 主峰面 积 （1. 0% ) ，各 杂 质 峰面 积 的 和
波 长 处 的 吸 光 度 与 249nm波 长 处 的 吸 光 度 的 比 值 应 为 0. 70?                        不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 (2. 0% ) 。
0. 75。                                                                           细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143) ，每 l m g 维
       (4)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 456                     生 素 & 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 7. 5EU。
图）一 致 。                                                                          其 他 除 可 见 异 物 检 查 可 允 许 微 显 浑 浊 外 ，应 符 合 注 射
      【检查】 甲 萘 醌 取 本 品 20mg，加 三 甲 基 戊 烷 2 m l使溶                            剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。
解 ，加氨试液-乙 醇 （1 : l ) l m l 与 氰 基 乙 酸 乙 酯 2 滴 ，缓缓振                                【含量测 定】 避 光 操 作 。照高效液相 色 谱 法 （通 则 0512)
摇 ，放 置 后 ，如 下 层 溶 液 显 蓝 色 ，与 甲 萘 醒 的 三 甲 基 戊 烷 溶 液                         测定。
(每 lm l中含甲萘醌对照品2(^g)2ml用同法制成的对照液比
较 ，不 得 更 深 (0 .2 % ) 。                                                                                                                      1245 ?
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