Page 1290 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 2015年版
铁 氰 化 钾 50g，加 氢 氧 化 钠 溶 液 （1— 12 5 )溶 解 并 稀 释 至
500ml]50ml，振 摇 3 分 钟 ；取 乙 醚 层 ，用 水 洗 涤 4 次 ，每次 计 算 不 低 于 500(填 充 柱 ）或 5000(毛 细 管 柱 ），维 生 素 E 峰与
50ml，弃 去 洗 涤 液 ，乙 醚 液 经 无 水 硫 酸 钠 脱 水 后 ，置水 浴上减
压 或 在 氮 气 流 下 蒸 干 至 7? 8 m l时 ，停 止 加 热 ，继 续 挥 干 乙
醚 ，残 渣 立 即 加 异 辛 烷 溶 解 并 定 量 转 移 至 25ml量 瓶 中 ，用异 稀 释 成 每 l m l 中 含 l.O m g 的 溶 液 ，作 为 内 标 溶 液 。另取维生
辛 烷 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比 旋 度 （按 d- 素 E 对 照 品 约 20mg，精 密 称 定 ，置 棕 色具 塞瓶 中，精密加内标
a-生 育 酚 计 ，即 测 得 结 果 除 以 换 算 系 数 0. 9 1 1 )不 得 低 于
+ 24°(天 然 型 ）。
折 光 率 本品 的 折 光率 （通 则 0622)为 1. 494?1. 499。
吸 收 系 数 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加无水 乙醇 溶解 并 定 量稀
释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. lm g 的 溶 液 ，照紫外-可见分光光度法
( 通 则 0401)，在 284nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸收 系 数 （E1! )
为 41. 0?45. 0。
【鉴别】 （1)取 本 品 约 30mg，加 无 水 乙 醇 10ml溶 解 后 ，
加 硝 酸 2ml，摇 勻 ，在 75°C加 热 约 15分 钟 ，溶 液 显 橙 红 色 。
( 2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰
的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3)本品 的 红 外光 吸收图谱应与 对照的图 谱(光 谱 集 1206
图）一 致 。
【检查】 酸 度 取 乙 醇 与 乙 醚 各 15ml，置 锥 形 瓶 中 ，加
酚 酞 指 示 液 0. 5ml，滴 加 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. lm ol/L ) 至微显
粉 红 色 ，加 本 品 l.O g ，溶 解 后 ，用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. lmol/L)
滴 定 ，消 耗的 氢氧化钠滴定液(0. lm o l/L )不 得 过 0. 5ml。
生 育酣 （天 然 型 ） 取 本 品 0. 10g，加 无 水 乙 醇 5m l溶解
后 ，加 二 苯 胺 试 液 1 滴 ，用硫 酸 铈 滴 定 液 (O.Olmol/L)滴 定 ，消
耗 的 硫酸 铺 滴 定 液 (0. 01mol/L)不 得 过 1. 0ml。
有 关 物 质 （合 成 型 ） 取 本 品 ，用 正 己 烷 稀 释 制 成 每 lm l
中 约 含 2. 5mg的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用正
己 烷 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 25吨 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。
照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶
液 各 1/J，分 别 注 入 气 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留
时 间 的 2 倍 ，供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，a-生育 鼢
(杂 质 I ) ( 相 对 保 留 时 间 约 为 0. 87)的峰面积不得大于对照溶
液 主 峰 面 积 （1. 0% ) ，其 他 单 个 杂质峰 面积 不得 大于 对照 溶 液
主 峰 面 积 的 1. 5 倍 （1. 5% ) ，各 杂 质 峰 面 积的和不 得大 于 对照
溶 液 主 峰 面 积 的 2. 5 倍 （2.5% ) 。
残 留 溶 剂 正 己 烷 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 N ，iV-二甲基
甲 酰 胺 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 50mg的 溶 液 ，作
为 供 试 品 溶 液 ;另 取 正 己 烷 ，加 iV，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 定 量 稀 释
制 成 每 l m l 中 约 含 10辟 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照残留溶
剂 测 定 法 (通 则 0861第 一 法 ）试 验 ，以 5% 苯 基 甲 基 聚 硅 氧 烷
为 固 定 液 (或极 性相近 的 固定 液），起 始 柱 温 为 50°C，维 持 8 分
钟 ，然 后 以 每 分 钟 45°C的 速 率 升 温 至 260°C，维 持 15分 钟 。
正 己 烷的残 留量应符 合规定（天 然 型 ）。
【含量测定】 照 气 相色 谱 法 ( 通 则 0521)测 定 。
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 硅 酮 （OV-17) 为固定
液 ，涂 布 浓 度 为 2 % 的 填 充 柱 ，或 用 100% 二甲 基 聚 硅 氧 烷 为
维生素E 片
固 定 液 的 毛 细 管 柱 ；柱 温 为 265°C。理 论 板 数 按 维 生 素 E 峰
内标物质峰的分离度应符合要求。
校 正 因 子 的 测 定 取 正 三 十 二 烷 适 量 ，加 正 己 烷 溶 解 并
溶 液 10ml，密 塞 ，振 摇 使 溶 解 ，作 为 对 照 品 溶 液 ，取 1? 3jul注
入 气 相 色 谱 仪 ，计 算 校 正 因 子 。
测 定 法 取 本 品 约 20mg，精 密 称 定 ，置 棕 色 具 塞 瓶 中 ，精
密 加 内 标 溶 液 10ml，密 塞 ，振 摇 使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；取
1? 注 人 气 相 色 谱 仪 ，测 定 ，计 算 ，即 得 。
【类别】 维 生 素 类 药 。
【贮藏】 避 光 ，密 封保 存。 （3)维
【制剂】 （1)维 生 素 E 片 （2)维 生 素 E 软胶囊
生 素 E 注 射 液 （4)维 生 素 E 粉
附：
杂 质 I Gr?生 育 酚 )
ch 3
C29 H 50 O2 430. 71
维生素E片
Weishengsu E Pian
Vitamin E Tablets
本 品 含 维 生 素 E (C 3i H520 3) 应 为 标 示 量 的 90.0% ?
110. 0% 。
【性状】 本 品 为 糖 衣 片 。
【鉴别】 （1 ) 取 本 品 2 片 ，除 去 糖 衣 ，研 细 ，加 无 水 乙 醇
10ml，振 摇 使 维 生 素 E 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 照 维 生 素 E 鉴 别 （1)
项 试 验 ，显相 同 的 反应。
(2)在含量测 定项下 记 录 的色 谱图 中 ，供试品溶液主峰的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检 查】 有 关物 质[原 料 药 为 维 生 素 E (合 成 型 ）] 取本
品细粉适量（相 当 于 维 生 素 E 25mg)，加 正 己 烷 10ml，振摇使
维 生 素 E 溶 解 ，滤 过 ，取滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml，
置 100ml棕 色 量 瓶 中 ，用 正 己 烷 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照
溶 液 。照 维 生 素 E 有 关 物 质 项 下 的 方 法 试 验 ，供 试 品 溶 液 的
色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 生 育 酚 （相 对 保 留 时 间 约 为 0. 87)峰
面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1 .5 倍 （1.5% ) ，其 他单个
杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1 .5 倍 （1.5% ) ，各
1243