Page 1280 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 2015年版
本 品 在 水 、乙 醇 、三 氯 甲 烷 或 乙 醚 中 几 乎 不 溶 ；在稀氢氧
化钠溶液中溶解。
比 旋 度 避 光 操 作 。取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 无 碳 酸 盐 的
0.05mol/L氢氧 化钠溶 液溶解并定量稀释制成每l m l中约含
5 m g的 溶 液 ，在 3 0 分 钟 内 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋度
为 一115°至 一135°。
【鉴别】 （1)取 本 品 约 lm g ，加 水 100ml溶 解 后 ，溶液在
透 射 光 下 显 淡 黄 绿 色 并 有 强 烈 的 黄 绿 色 荧 光 ; 分 成 二 份 :一 份
中加无 机酸 或碱 溶液，荧 光 即 消 失 ；另一 份中加连二亚硫 酸钠
结 晶 少 许 ，摇 勻 后 ，黄 色 即 消 褪 ，荧 光 亦 消 失 。
(2)取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照紫外-可见分光光
度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 267nm、375nm与 444nm的波长处
有 最 大 吸 收 。375nm波 长 处 的 吸 光 度 与 267nm波 长 处 的 吸
光 度 的 比 值 应 为 0.31? 0. 33；444nm波 长 处 的 吸 光 度 与
267nm波 长 处 的 吸 光 度 的 比 值 应 为 0. 36?0. 39。
(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 447
图）一 致 。
【检查】 酸 碱 度 取 本 品 0. 50g，加 水 25ml，煮 沸 2 分
钟 ，放 冷 ，滤 过 ，取 滤 液 10ml，加 酚 酞 指 示 液 0. 05ml与氢氧化
钠 滴 定 液 （O.Olmol/L) 0. 4ml，显 橙 色 ，再 加 盐 酸 滴 定 液
(0. Olmol/L) 0. 5ml，显 黄 色 ，再 加 甲 基 红 溶 液 （取 甲 基 红
50mg，加 O .lm o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 1。86ml与 乙 醇 50m l的混
合 液 溶 解 ，加 水 稀 释 至 100ml，即得)0. 15ml，显 橙 色 。
感 光 黄 素 取 本 品 25mg，加 无 醇 三 氯 甲 烷 10ml，振 摇 5
分 钟 ，滤 过 ，滤 液 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在
440nm的波 长处 测定 ，吸 光 度 不 得 过 0. 016。
有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 约 15mg，置 100ml量瓶
中 ，加 冰 醋 酸 5m l与 水 75ml，加 热 溶 解 后 ，加 水 适 量 稀 释 ，放
冷 ，再 用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取
lm l，置 50ml量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对 照 溶 液 。
照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶
液 各 20^1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 峰 保 留 时
间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面
积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 . 5 倍 （1 .0 % ) ，各 杂 质 峰
面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （2. 0% ) 。供试品溶
液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0.01倍的色谱峰忽略
不计。
干 燥 失 重 取 本 品 0 .5 g ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减失重量
不 得 过 1.0% (通 则 0831) 。
炽 灼 残 渣 不 得 过 0 .2 % (通 则 0841) 。
【含量测定】 避 光 操 作 。照 高效液 相 色 谱 法 (通 则 0512)
测定。
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 0. Olm ol/L庚 烷 磺 酸 钠 的 0 .5 % 冰醋酸溶液-乙
腈-甲醇(85 : 10 : 5 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 444nm。理论板
数 按 维 生 素 B2 峰 计 算 不 低 于 2000。
测 定 法 取 本 品 约 15mg，精 密 称 定 ，置 500ml量 瓶 中 ，加
维 生 素 B2 片
冰 醋 酸 5 m l与 水 200ml，置 水 浴 上 加 热 ，并 时 时 振 摇 使 溶 解 ，
加 水 适 量 稀 释 ，放 冷 ，再 用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶
液 ，精 密 量 取 20；xl注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，?另取维生素
B2 对 照 品 ，同 法 测 定 。按外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 樽 。
【类别】 维 生 素 类 药 。
【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。
【制剂】 （1)维 生 素 B2 片 （2)维 生 素 B2 注射液
维 生 素 B2 片
W eishengsu B2 Pian
Vitamin B2 Tablets
本 品 含 维 生 素 B2 ( c 17 h 20 n 4o 6) 应 为 标 示 量 的
90. 0 % ?110. 0% 。
【性状】 本 品 为 黄 色至 橙 黄 色片 。
【鉴别】 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 维 生 素 B2 lm g ) ，加
水 100ml，振 摇 ，浸 渍 数 分 钟 使 维 生 素 氏 溶 解 ，滤 过 ，滤液照维
生 素 B2 鉴 别 （1)项 试 验 ，显 相 同 的 反 应 。
【检查】 有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 的 细 粉 适 量 （约
相 当 于 维 生 素 B2l0m g)，置 100ml量 瓶 中 ，加 盐 酸 溶 液 （1— 2)
5ml，振 摇 使 维 生 素 B2 溶 解 ，加 水 10ml，继 续 振 摇 数 分 钟 ，再
用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精密
量 取 1ml，置 50ml量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照
溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与
对 照 溶 液 各 20^x1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分
峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单
个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0.75倍
(1 .5% ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的
1 .5 倍 （3.0% ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面
积 0. 025倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 。
溶 出 度 避 光 操 作 。取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法
(通 则 0931第 一 法 ），以 冰 醋 酸 3 m l与 4 % 氢 氧 化 钠 溶 液 18ml
用 水 稀 释 至 600ml为溶出介 质 ，转 速 为 每 分 钟 100转 ，依法操
作 ，经 2 0 分 钟 时 ，取 溶 液 10ml，滤 过 ，取 续 滤 液 ，照紫外-可见
分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在 444nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按
(：17112。风 0 6的 吸收 系数 (￡：匕 ）为 323计 算 每 片 的 溶 出 量 。限
度 为 标 示 量 的 75% ，应 符 合 规 定 。
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有关 的各 项规 定(通 则 0101) 。
【含量测 定】 避 光 操 作 。照 高效液相 色 谱 法 (通 则 0512)
测定。
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 0. O lm ol/L庚 烷 磺 酸 钠 的 0 .5 % 冰 醋酸溶液-乙
腈-甲醇(85 : 10 ：5 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 444nm。理 论板
数 按 维 生 素 B2 峰 计 算 不 低 于 2000。
测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量
1233