Page 1261 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

萝巴新
萝巴新
Luobaxin
Raubasine
C21H24N20 3 352.43
本 品 为 （19a)-16，17-双 脱 氢 -19-甲基Og育 亨 烷 -16-羧酸甲
酯 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C21H24N20 3 不 得 少 于 98.5% 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 粉 末 ;无 臭 。
本 品 在 三 氯 甲 烷 中 溶 解 ，在 甲 醇 、乙 醇 或 丙 酮 中 微 溶 ，在
水中几乎不溶。
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 三 氯 甲 烷 溶解 并 定 量稀 释
制 成 每 l m l 中 约 含 2. 5m g的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比
旋 度 为 一57°至 一67°。
【鉴 别 】 （1) 取 本 品 约 5mg，加 稀 硫 酸 2m l使 溶 解 ，加碘
化 铋 钾 试 液 1 滴 ，即 生成 橙红 色沉 淀。
(2) 取 本 品 ，加 乙 醇 制 成 每 l m l 中 约 含 4哗 的 溶 液 ，照紫
外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 227nm的波长处有
最大吸收。
(3)本品 的 红 外光吸 收图 谱应 与对 照的图 谱 (光 谱 集 1044
图）一 致 。
【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成
每 l m l 中 约 含 0. lm g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取适
量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 1哗 的 溶 液 ，作为对照
溶 液 。照 高效 液相色谱法（通 则 0512)试 验 ，用 十八 烷基 硅烷
键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ，以甲醇-水 （85 : 15)(每 1000ml中加二乙
胺 5^1)为 流 动 相 ，检 测 波 长 为 222nm，理论板数按萝巴新峰计
算 不 低 于 900。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 2(^1，分
别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。
供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于
对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 5% ) ，各 杂质 峰面 积 的 和 不 得
大于对 照溶 液 主 峰面 积（1. 0 % ) 。
残 留 溶 剂 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 iV，]V-二甲 基 甲 酰胺 溶
解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 20m g 的 溶 液 ，照 残 留 溶 剂 测 定 法
(通 则 0861)测 定 ，三 氯甲 烷的 残留 量 应 符 合规 定 。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减失重量 不得
过 0.5% (通则 0831) 。
炽 灼 残 渣 取 本 品 1. 0 g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗留残
渣不 得 过 0. 1% 。
重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通则
0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二十 。
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中 国 药 典 2015年版
【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 .3 g ，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸 20ml
溶 解 后 ，加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用 高 氯 酸 滴 定 液 （0. lm o i/ L ) 滴
定 至 溶 液 显 纯 蓝 色 ，并 将 滴 定 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 lm l
高 氯 酸 滴 定 液 (0. lm o l/ L ) 相 当 于 35. 2 4 m g 的C21H24N20 3o
【类 别 】 脑 代 谢 改 善 药 。
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 ，在 阴 凉 处 保 存 。
酞丁安
Taiding’ an
Ftibam zone
C14H 15N7O2S2 377.45
本 品 为 3-邻 苯 二 甲 酰 亚 氨 基 -2-氧 代 丁 醛 -1 , 2-双 缩 氨 基
硫 脲 与 二 氧 六 环 的 包 含 物 。按 无 二 氧 六 环 的 干 燥 品 计 算 ，含
C14H 15N70 2S2 应为 97.0% ?103.0% 。
【性 状 】 本 品 为 黄 色 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 ；遇 光 色 渐 变 深 。
本 品 在 iV，]V-二 甲 基 甲 酰 胺 中 易 溶 ，在 二 氧 六 环 中 微 溶 ，
在 水 、乙醇 或 乙 醚 中 几 乎 不 溶 ；在氢 氧 化 钠 试 液 中 易 溶 。
【鉴别】 ⑴ 取 本 品 约 lomg，加 0.4%氢 氧 化 钠 溶 液 2m l溶
解后 ，加稀盐酸成微酸性，再加硫酸铜试液，即生成棕色沉淀。
(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 427
图）一 致 。
【检 查 】 碱 性 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 0. 1 0 g ，加氢氧化钠
试 液 5m l溶 解 后 ，再 加 水 15ml，溶 液 应 澄 清 。
有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 25mg，置 50ml量 瓶 中 ，
加 N ，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 5ml，振 摇 使 溶 解 ，用 乙 腈 稀 释 至 刻
度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml，置 100m l量 瓶 中 ，
用 乙 腈 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。另 取 酞 丁 安 对 照
品 ，置 150°C加 热 4 小 时 ，照 供 试 品 溶 液 的 制 备 方 法 制 成 系
统 适 用 性 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ，用十
八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 0. 75%无 水 甲 酸 （V/V)-
乙 腈 （70 : 30)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 274mm。取 系 统 适 用
性 溶 液 10pl，注 入 液 相 色 谱 仪 ，酞 丁 安 色 谱 峰 与 热 降 产 物 峰
(相对 保留 时 间 约 为 0.9 )的分离度应 符合要求。精密量取
供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 lOpl，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记录
色 谱 图 至 酞 丁 安 峰 保 留 时 间 的 2. 5 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱
图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面
积 的 0. 5 倍 （0. 5% ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液
主 峰 面 积 的 1. 5 倍 （1. 5% ) 。