Page 1258 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 2015年版
【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以甲醇-O.Olmol/L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （75 : 25) ，用
磷 酸 调 节 p H 值 至 3 .0 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 272nm。理论
板 数 按 萘 普 生 峰 计 算 不 低 于 2000，萘 普 生 峰 与 相 邻 杂 质 峰 之
间的分离度应符合要求。
测 定 法 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，研 细 ，精密称取适量
( 约 相 当 于 萘 普 生 O .lg )，置 100ml量 瓶 中 ，加 入 流 动 相 适 量 ，
超 声 使 萘 普 生 溶 解 ，放 冷 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，滤 过 ，
精 密 量 取 续 滤 液 5ml，置 250ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻
度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 2 0 # 注 人 液 相 色 谱 仪 ，
记 录 色 谱 图 ；另 取 萘 普 生 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并
稀 释 制 成 每 l m l 中 含 20吨 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按外标法以峰
面 积 计 算 ，即 得 。
【类别】 同 萘普 生 。
【规格】 10g:0.25g
【贮藏】 遮 光 ，密 闭 保 存 。
萘普生钠
N a ip u sh e n g n a
Naproxen Sodium
ch3
H, x o V Na
C14H 13Na03 252. 25
本 品 为 （S)-a -甲基-6-甲 氧 基 -2-萘 乙 酸 钠 。按 干 燥 品 计
算 ，含 C14H 13Na03 应为 98.0% ?102.0% 。
【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 ；微有引
湿性。
本 品 在 水 中 易 溶 ，在 甲 醇 中 溶 解 ，在 乙 醇 中 略 溶 ，在丙酮
中极微 溶 解 ，在三 氯 甲 烷 或 甲 苯 中 几 乎 不 溶 。
比 旋 度 取 本 品 0. 5g，加 水 6ml，滴 加 lm o l/L 盐酸溶液
2. 4ml，边 滴 加 边 振 摇 ，析 出 沉 淀 后 ，沉 淀 用 水 洗 涤 至 中 性 ，
105°C干 燥 至 恒 重 ，精 密 称 定 ，加 三 氯 甲 烷 制 成 每 l m l 中约含
lO m g的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621)，比旋度为+ 63°至 + 69°。
【鉴别】 （1)取 本 品 约 0. 25g，加 水 10ml溶 解 后 ，加稀盐酸
数 滴 ，即发 生 白 色 沉 淀 ，滤 过 ，滤 液 显 钠 盐 的 鉴 别 反 应 （通则
0301)0
(2)取 鉴 别 （1)项 下 的 沉 淀 物 ，用 水 洗 涤 至 中 性 ，在 105°C
干 燥 1 小 时 ，取 细 粉 约 30mg，加 甲 醇 制 成 每 l m l 中 含 30吨 的
溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 262nm、
271nm、317nm与 331nm的波 长处 有 最 大 吸 收 。
(3 )取 本 品 ，经 105°C干 燥 3 小 时 后 ，其红外光吸收图谱应
与 对 照的 图 谱 (光 谱 集 433图）一 致 。
萘普生钠片
【检查】 有 关 物 质 取 本 品 ，加 甲 醇 制 成 每 l m l 中含
20mg的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 适 量 ，用甲醇定量稀
释 成 每 l m l 中 含 0. lm g 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。照薄层 色谱
法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10卩1，分别点于同一
硅 胶 GF254薄 层 板 上 ，以甲苯-四氢呋喃-冰 醋 酸 （30 : 3 : 1)为
展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯 （254nm)下 检 视 ，供 试 品 溶 液
如 显 杂 质 斑 点 ，与 对照 溶液 的 主 斑 点 比 较 ，不 得 更 深 。
游 离 萘 普 生 取 本 品 5. 0g，精 密 称 定 ，置 分 液 漏 斗 中 ，加
水 25ml使 溶 解 ，用 三 氯 甲 烷 振 摇 提 取 3 次 ，每 次 15ml，合并三
氯 甲 烷 液 ，置 水 浴 上 蒸 干 ，残 渣 用 75%中 性 甲 醇 （对酚 猷指示
液 显中 性 ）50ml溶 解 ，加 酚 酞 指 示 液 3 滴 ，用 氢 氧 化 钠 滴 定 液
(0. lm o l/L )滴 定 ，消 耗 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. lm o l/L ) 不 得 过
2. 2m l(1.0% )o
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减失 重量 不得
过 1.0% (通则 0831) 。
重 金 属 取 本 品 l.O g ，置 分 液 漏 斗 中 ，加 水 20ml使 溶 解 ，
加 lm o l/L 盐 酸 溶 液 5ml，用 二 氯 甲 烷 提 取 3 次 (20ml、20ml与
10ml)，弃 去 二 氯 甲 烷 层 ，水 层 依 法 检 查 （通 则 0821第 一 法 ），
含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】 取 本 品 约 0. 2g，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸 30ml
溶 解 后 ，加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用高 氯 酸 滴 定 液 （0. lm ol/L )滴
定 至 溶 液 显 蓝 绿 色 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每
l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. lmol/L ) 相 当 于 25. 22mg
的C14H 13NaOs o
【类别】 解 热 镇 痛 、非 留 体 抗 炎 药 。
【贮藏】 遮 光 ，密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。
【制剂】 萘普生钠片
萘普生钠片
Naipushengna Pian
Naproxen Sodium Tablets
本 品 含 萘 普 生 钠 （c 14H 13NaOs ) 应 为 标 示 量 的 93.0% ?
107.0% 。
【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。
【鉴别】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 萘 普 生 钠
0. 25g)，加 水 12ml，振 摇 ，加 盐 酸 1ml，即 产 生 白 色 沉 淀 ，滤 过 ，
滤 液 显 钠 盐 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。
(2 )取 鉴 别 （1)项 下 的 沉 淀 物 ，用 水 洗 涤 至 中 性 ，在 105°C
干 燥 1 小 时 ，取 细 粉 约 30mg，加 甲 醇 制 成 每 l m l 中 含 30哗 的
溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 262nm、
271nm、317nm与 331nm的波长处 有最 大吸 收。
【检查】 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通
则 0931第 一 法 ），以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7 .4 K 取 磷 酸 二 氢 钠
2. 28g、磷 酸 氢 二 钠 11. 50g，加 水 至 1000ml) 900ml为 溶 出 介
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