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萘哌地尔片 中 国 药 典 2015年版
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 125?129°C。 法 ）测 定 ，以 6% 氰 丙 基 苯 基 -94%二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极性 相
吸 收 系 数 取本品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成 近）为 固 定 液 ，起 始 温 度 为 40°C，维 持 1 0 分 钟 ，再 以 每 分 钟
每 lm l中约含24啤 的 溶 液 ，照紫外-可见分光光度法(通 则 0401)， 20°C的 速 率 升 至 230°C，维 持 5 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 220°C，检
在 283nm的波长处测定吸光度，吸收系数(E & )为220?234。 测 器 温 度 为 260°C;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 80°C，平 衡 时 间 为 30
【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 10mg，加 稀 盐 酸 10ml，置水浴中加 分 钟 。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 ，出 峰 顺 序 依 次
热 使 溶 解 ，放 冷 ，取 溶 液 2ml，加 重 铬 酸 钾 试 液 2 滴 ，即显污绿 为 ：乙 醇 、丙 酮 、二 氯 甲 烷 、乙 酸 乙 酯 、正 丁 醇 、甲 苯 。各相邻色
色 沉 淀 ，渐 变 为 蓝 紫 色 。 谱 峰 之 间 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。再 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶
(2)取 本 品 适 量 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含 液 分 别 顼 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，均应
10婶 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测 定 ，在 符合规定。
230nm与 283nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。在 283nm与 230nm
波 长 处 的 吸 光 度 比 值 应 为 0. 24?0. 27。 三 氯 甲 烷 精 密 称 取 本 品 ，加 甲 苯 适 量 ，微 温 使 溶 解 ，用
(3)本品的红 外光吸 收图 谱应 与对 照的图 谱 (光 谱 集 1042 甲 苯 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l g 的 溶 液 ，精 密 量 取 1m l，
图）一 致 。 置 10ml顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另精密称取三氯甲
【检 查 I 旋 光 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加三氯甲烷溶解并 烷 适 量 ，用 甲 苯 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 6 p g 的溶
定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 50mg的 溶 液 ，依 法 测 定 （通则 液 ，精 密 量 取 1ml，置 10ml顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。
0621)，旋 光 度 应 为 一0. 1°至 + 0。1°。 照残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 一 法 ）测 定 ，以 6% 氰 丙基 苯
乙 醇 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0. 10g，加 乙 醇 10m l， 基-94%二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 ；柱 温 为
水 浴 加 热 使 溶 解 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 色 ，依 法 检 查 ，与橙黄 80°C ;进 样 口 温 度 为 25CTC ;采 用 电 子 捕获 检测 器（ECD) ，检测
色 1 号标准 比 色 液 (通 则 0901第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 深 。 器 温 度 为 300°C;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 80°C，平 衡 时 间 为 30 分
氯 化 物 取 本 品 0. 50g，加 水 25ml，振 摇 2 分 钟 ，滤 过 ，取 钟 。取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 。
续 滤 液 10ml，依 法 检 查 （通 则 0801)，与 标 准 氯 化 钠 溶 液 6. Oml 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，应 符 合 规 定 。
制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 (0. 03% ) 。
有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加流动相超声使溶解 干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失重 量 不 得
并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5mg的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 过 0 .5 % (通则 0831) 。
液 ;精 密 量 取 供 试 品 溶 液 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 lml
中 约 含 ljLtg的溶液 ，作 为 对 照溶液；另 取 o■萘 酚 对 照 品 适 量 ，精 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗留残
密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 15^g 渣 不 得 过 0.1% 。
的 溶液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试
验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 0. 02mol/L磷酸氢 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通则
二铵缓冲液(用 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 6。0)-甲醇-乙腈 （35 : 40 ： 0821第 二 法 ），含 重金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。
25)为流动相;检 测 波 长 为 283nm。理论板数按萘哌地尔峰计算
不 低 于 3000，萘哌地尔峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 15g，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸 30ml
求 。精密量取对照溶液、对 照 品 溶 液 和 供 试 品 溶 液 各 20pl，分别 与 醋 酐 l m l 使 溶 解 ，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701) ，用高氯酸滴定
注人液相色谱仪，记录色谱 图至主成分色谱 峰保留时间的3 倍 。 液(0. lmol/L)滴 定 ，并将滴定的结果用空白试验校正。每 l m l 高
供试品溶液的色谱图中如有与^ 萘酚峰保留时间一致的色谱峰， 氯酸滴定液(0. lmol/L)相 当 于 19. 62mg的 Q 4H28N20 3。
按外标法以峰面积计算，不 得 过 0. 03% ; 其他单个杂质峰面积不
得大于对照溶液主峰面积(0. 2% ) ，其他各杂质峰面积的和不得 【类 别 】 ⑴肾上腺素受体阻滞药。
大于对照溶液主峰面积的2. 5 倍 (0.5% ) 。供试品溶液色谱图中 【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
小于对照溶液主峰面积0. 05倍的色谱峰忽略不计。 【制 剂 】 萘 哌 地尔片
残 留 溶 剂 乙 醇 、丙 酮 、二 氯 甲 烷 、乙 酸 乙 酯 、正 丁 醇 、甲
苯 取 本 品 约 0. 5g，精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ，精 密 加 N ，N-二 萘哌地尔片
甲 基 甲 酰 胺 5m l使 溶 解 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另分 别精 密
称 取 乙 醇 、丙 酮 、二 氯 甲 烷 、乙 酸 乙 酯 、正 丁 醇 、甲 苯 ，加 N,N- N a ip a id i’ er Pian
二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每lm l中分别约含乙醇
500哗 、丙 酮 500哗 、二 氯 甲 烷 60哗 、乙 酸 乙 酯 500邱 、正丁醇 Naftopidil Tablets
500j(xg和 甲 苯 89吨 的 混 合 溶 液 ，精 密 量 取 5ml，置 顶 空 瓶 中 ，
密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第二 本品含萘哌地尔(Q4H28N2Q ) 应为标示量的90. 0%?110. 0% 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。
【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 萘 哌 地 尔
20mg)，加 稀 盐 酸 20ml，置 水 浴 中 加 热 使 溶 解 ，放 冷 ，滤 过 ，取滤
液 2ml，加 重 铬 酸 钾 试 液 2 滴 ，即显污绿色沉淀，渐变为蓝紫 色。
(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
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