Page 1249 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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黄体酮 中 国 药 典 2 0 1 5 年版
【鉴 别 】 （1) 取 本 品 细 粉 适 量 （约相当于培哚普 利叔 丁胺 其 他 应 符 合 片 剂 项下 有 关 的各 项规 定 （通 则 0101) 。
20m g)，加 甲 醇 4ml，超 声 使 培 哚 普 利 叔 丁 胺 溶 解 ，滤 过 ，滤液 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶
作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 培 哚 普 利 叔 丁 胺 对 照 品 适 量 ，加甲醇溶 为 填 充 剂 （推荐 Agilent Zorbax SB-C18 柱 ，4. 6mmX 250mm,
解并 稀 释 制 成 每 lm l中 约 含 5mg的溶液作为对照品溶液。 5pon或 效 能 相 当的 色谱 柱）；以甲醇-磷 酸 盐 缓 冲 溶 液 （取磷酸
照 薄层 色谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10卩1，分 二 氢 钾 2g，加 水 使 溶 解 ，再 加 磷 酸 3ml、三 乙 胺 3ml，用 水 稀 释
别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以甲醇-甲苯-冰 醋 酸 （70 ：30 ： 至 1000ml)(48 : 52)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 215nm，柱 温 为
1) 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，先 喷 以 稀 碘 化 铋 钾 试 液 ，再 喷 以 5% 5ooc 。取 培 哚 普利 叔丁 胺与 培 哚普 利拉 （杂 质 in )对照品 各 适
亚 硝 酸 钠 的 稀 乙 醇 溶 液 ，供 试 品 溶 液 所 显 主 斑 点 的 位 置 和 颜 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 0. 2m g 的混合
色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同。 溶 液 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，取 20M 注 入 液 相 色 谱 仪 ，调节 色
谱 系 统 使 培 哚 普 利 峰 的 保 留 时 间 约 为 12分 钟 ，培哚普利峰与
(2) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶液主峰的 杂 质 I I 峰 的 分 离 度 应 大 于 6.0。理 论 板 数 按 培 哚 普 利 峰 计 算
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 不 低 于 3000。
测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量
【检 查 】 有 关 物 质 取本品细粉适量(约相当于培哚普利 (约 相 当 于 培 哚 普 利 叔 丁 胺 20mg) ，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，加 流 动
叔 丁 胺 30mg)，置 10ml量 瓶 中 ，加 流 动 相 适 量 ，超 声使培哚普 相 适 量 ，超 声 使 培 哚 普 利 叔 丁 胺 溶 解 ，放 冷 ，用 流 动 相 稀 释 至
利叔丁胺 溶解 ，放 冷 ，用流 动 相 稀释 至刻 度，摇 匀 ，滤 过 ，取续滤 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 20；xl，
液作为供试品溶液。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 1ml，置 100m l量瓶 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 培 哚 普 利 叔丁 胺对 照品 适
中 ，加流动相稀释至刻度，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。精密量取对照 量 ，加 流 动 相 适 量 ，超 声 使 溶 解 ，放 冷 ，用流 动 相 定 量 稀 释 制 成
溶 液 lm l，置 50ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为灵 每 l m l 中 约 含 0. 2m g的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积
敏度溶液， 照培哚普利叔丁胺有关物质项下的色谱条件，取灵 计 算 ，即 得 。
敏 度 溶 液 20M 注入液相色谱仪，主成分色谱峰的信噪比应不小 【类 别 】 同培哚普 利叔 丁胺 。
于 10。再精密量取供试品溶液与对照溶液各2(^ 1，分别注入液 【规 格 】 （l)2mg (2)4mg (3)8mg
相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 ，除叔丁胺峰 【贮 藏 】 30°C以下密 封 保 存。
外 ，如 有 相 对 保 留 时 间 为 1. 77?1.90的 杂 质 峰 (杂质 W) ，其峰
面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0。8 倍 （0. 8 % ) ，其他单个 黄体酮
杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 0. 5 倍 （0. 5% ) ，各
杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1 .5 倍 H ua ng tito ng
(1. 5 % )。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 灵 敏 度 溶 液 主 峰 面 积 2. 5
倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 (0. 05% ) 。 Progesterone
含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 10m l量 瓶 中 ，加 流动相适 C21H30O2 314. 47
量 ，超声 使 培 哚 普 利 叔 丁 胺 溶 解 ，并 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 本品为孕留-4-烯-3，20-二 酮 。按 干 燥 品 计 算 ，含
勻 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 应为 98.0% ?103.0% 。
l m l 中 含 培 哚 普 利 叔 丁 胺 0. 2m g 的 溶 液 ，照 含 量 测 定 项 下 方 【性状】 本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭。
法 测 定 含 量 ，应 符 合 规 定 （通 则 0941)。 本 品 在 三 氯 甲 烷 中 极 易 溶 解 ，在 乙 醇 、乙醚或植物油中溶
解 ，在 水 中 不 溶 。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 128?131°C。
第 二 法 ）（8m g 规 格 ），以 0. O lm ol/L盐 酸 溶 液 900ml为溶出介 比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 乙 醇 溶解 并 定 量稀 释制 成
质 ；照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931第 三 法 ）（2m g或 每 l m l 中 约 含 lO m g 的 溶 液 ，在 25°C时 ，依 法 测 定 （通则
4mg规 格 ），以 O.Olmol/L盐 酸 溶 液 200m l为 溶 出 介 质 。转速 0621)，比旋度为十186°至 + 198°。
为 每 分 钟 50转 ，依 法 操 作 ，经 15分 钟 （8m g规 格 ）或 经 3 0 分 【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 5mg，加 甲 醇 0 .2 m l溶 解 后 ，加亚
钟 （2 m g 、4 m g 规 格 ）时 ，取 溶 液 滤 过 ，弃 去 初 滤 液 10m l，精密量 硝 基 铁 氰 化 钠 的 细 粉 约 3mg、碳 酸 钠 与 醋 酸 铵 各 约 50mg，摇
取 续 滤 液 适 量 ，用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含培哚 匀 ，放 置 10?30分 钟 ，应 显 蓝 紫 色 。
普 利 叔 丁 胺 10% 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 培 哚 普 利 叔
丁 胺 对 照 品 适 量 ，加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中
约 含 10# 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。分别取供试 品溶 液 和 对
照 品 溶 液 ，除 进 样 量 为 50M外 ，照 含 量 测 定 项 下 方 法 测 定 ，计
算 出 每 片 的 溶 出 量 ，限 度 为 标 示 量 的 8 0 % ( 8 m g 规 格 ）或 75%
(2m g 和 4mg规 格 ），应 符 合 规 定 。
水 分 取 本 品 细 粉 适 量 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第一
法 1) 测 定 ，含 水 分 不 得 过 6. 0 % 。
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