Page 1251 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
P. 1251
萘丁美酮片 中国药典 2015年版
(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶液主峰的 重金属不得过百万分之二十。
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 砷 盐 取 本 品 l.O g ，加 氢 氧 化 钙 l g 混 合 ，加 水 少 量 ，搅拌
(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 661 均 勻 ，干 燥 后 先 用 小 火 炽 灼 使 炭 化 ，再 在 500?600°C炽灼使完
图）一 致 。 全 灰 化 ，放 冷 ，加 盐 酸 5 m l与 水 23ml使 溶 解 ，依 法 检 查 （通则
0822第 一 法 ），应 符 合 规 定 （0. 0002% ) 。
【检 查 】 丙 酮 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0. 5g，加丙
酮 10 m l溶 解 后 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号浊度标准 【含量测定】 照高效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。
液 (通 则 0902第一 法 ）比较，不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与 黄 色 1 号标 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶
准 比 色 液 (通 则 0901第一 法 ）比 较 ，不 得 更 深 。 为 填 充 剂 ；以乙腈-四氢呋喃-0.1%冰 醋 酸 （37 ：8 : 55)为流动
相 ，检 测 波 长 为 254nm。理 论 板 数 按 萘 丁 美 酮 峰 计 算 不 低
氯 化 物 取 本 品 2 .0 g ，加 水 100ml，充 分 振 摇 约 1 0 分 钟 ， 于 3000。
滤 过 ，取 滤 液 25m l，依 法 检 査 （通 则 0801) ，与标准氯化钠溶液 测 定 法 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加流 动 相 溶 解 并 定 量 稀
5. O m l制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 （0. 01% ) 。 释 制 成 每 l m l 中 约 含 40神 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精密量
取 20^x1，注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 萘 丁 美 酮 对 照 品 ，
硫 酸 盐 取 氯 化 物 检 查 项 下 的 滤 液 50ml，依 法 检 查 （通 同 法 测定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
则 0802)，与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 1 .0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ，不得 【类别】 解 热 镇 痛 、非 留 体 抗 炎 药 。
更 浓 （0.01% ) 。 【贮藏】 遮 光 ，密 封 ，在 阴 凉 干 燥 处 保 存 。
【制剂】 （1)萘 丁 美 酮 片 （2)萘丁美酮胶囊
有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 0. 4m g的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml， 萘丁美酮片
置 100ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。
照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 Naidingm eitong Pian
液 各 20^1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记录色谱图至主成分峰保留
时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 Nabumetone Tablets
面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5% ) ，各杂质峰
面 积 的 和 不 得大 于对 照溶液主 峰面 积（1. 0% ) 。 本品含萘丁美酮(0!511160 2)应为标示量的95. 0%?105. 0% o
【性状】 本 品 为 白 色 片 或 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 白 色
残 留 溶 剂 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 N ，iV-二甲基甲酰 或类白色。
胺 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l g 的 溶 液 ，作为供试 【鉴别】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 萘 丁 美 酮
品 溶 液 ;另 精 密 称 取 无 水 乙 醇 与 乙 酸 乙 酯 各 适 量 ，用 N ，N-二 0. l g ) ，加 乙 醇 10ml，振 摇 （必 要 时 加 热 ）使 萘 丁 美 酮 溶 解 后 ，
甲 基 甲 酰 胺 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中 分 别 约 含 O .lm g与 滤 过 ，取 滤 液 ，加 二 硝 基 苯 肼 试 液 1ml，摇 勻 ，加 热 至 沸 ，即生
0. 02mg的 混 合溶液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。精 密 量 取供 试品 溶液 成橙黄色沉淀。
与 对 照 品 溶 液 各 5ml，分 别 置 顶 空 瓶 中 ，密 封 。照残留溶剂测 (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品溶 液 主 峰的
定 法 （通 则 0861第 二 法 ）测 定 ，用 6% 氰 丙 基 苯 基 -94% 二甲基 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
聚 硅 氧 烷 为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 （如 DB-624， (3)取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 萘 丁 美 酮 30mg) ，加乙
0. 32mmX30m，l. 8pon或 极 性 相 近 的 色 谱 柱 ）；起 始 温 度 为 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 萘 丁 美 酮 3 0 % 的 溶 液 ，照紫
80°C，维 持 6 分 钟 ，以 每 分 钟 40°C的 速 率 升 温 至 200°C，维 持 8 外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 261nm、271nm、
分 钟 ；检 测 器 温 度 为 250°C;进 样 口 温 度 为 200°C;顶空瓶平衡 318nm与 333nm的波长处有最 大吸 收。
温 度 为 85°C，平 衡 时 间 为 45 分 钟 ；进 样 体 积 为 1.0ml。取对 【检查】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 ，加 流 动 相 使 萘 丁
照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，出 峰 顺 序 依 次 为 乙 醇 与 乙 酸 乙 酯 ，各成分 美 酮 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 萘 丁 美 酮 0. 4mg
峰 之 间 的 分 离 度 应 大 于 2 .0 ，各 成 分 峰 的 理 论 板 数 均 不 低 于 的 溶 液 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml，置
3000。取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 ，分 别 顶 空 进 样 ，记录色谱 100ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。
图 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，乙 醇 残 留 量 不 得 过 0.1% ，乙酸乙 照 萘 丁 美 酮 有 关 物质 项下 的 方 法测 定。供 试 品溶液 色 谱 图 中
酯残 留 量 不得 过0.02% 。 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的
0. 5 倍 （0. 5% ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面
水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1) 测
定 ，含 水 分 不 得 过 0.5 % 。 积 （1 .0 % ) 。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗留残 第 二 法 ），以 2 % 十 二 烷 基 硫 酸 钠 溶 液 900ml为 溶 出 介 质 ，转速
渣 不 得 过 0.1 % 。
铁 盐 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
0807)，与 标 准 铁 溶 液 3 .0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 深
(0.003% ) 。
重 金 属 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0821第 二 法 ），含
? 1204 ?
