Page 1246 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中 国 药 典 2015年版                                                                     诺氟沙星滴眼液

      【性状】 本品 内容物 为 白色至 淡 黄 色颗 粒 或 粉 末 。                         【检查】 p H 值 应 为 5.0?5. 6(通 则 0631) 。
      【鉴别】 （1 ) 取本品 内容物，加三氯甲烷-甲醇(1 : 1)制成                        有 关 物 质 精 密 量 取 本 品 适 量 ，用 流 动 相 A 定量 稀释 制
每 lm l 中约 含 诺 氟 沙 星 2. 5mg的 溶 液 ，滤 过 ，取续滤液作为供              成 每 l m l 中约 含 诺 氟 沙 星 0. 15mg的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；
试 品 溶 液 ，照诺氟沙星项下的鉴别（1)试 验 ，显相同的结果。                         精 密 量 取 适 量 ，用 流 动 相 A 稀 释 制 成 每 l m l 中约含诺 氟 沙 星
      (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶液主峰的             0. 75pg 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 ；另 精 密 称 取 杂 质 A 对 照 品 约
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。                                      15mg，置 200ml量 瓶 中 ，加 乙 腈 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精
       以上（1 )、（2)两 项 可 选 做 一 项 。                           密 量 取 适 量 ，用 流 动 相 A 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0.3邱
      【检查】 有 关 物 质 取 本 品 的 内 容 物 适 量 ，精 密 称 定 ，按           的 溶 液 ，作 为 杂 质 A 对 照 品 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通则
标 示 量 加 0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 适 量 （每 12.5mg诺 氟 沙 星 加         0512)试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 以 0. 025mol/L
0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 lm l)使 溶 解 ，用 流 动 相 A 定 量 稀 释 制 成      磷酸溶液(用 三 乙 胺 调 节 p H 值 至 3. 0±0. 1)-乙 腈 (87 ：13)为
每 l m l 中 约 含 诺 氟 沙 星 0. 15mg的 溶 液 ，滤 过 ，取续滤液作为            流 动 相 A ，乙 腈 为 流 动 相 B;按 下 表 进 行 线 性 梯 度 洗 脱 。称取
供 试 品 溶 液 ，照 诺氟 沙 星 项 下 的 方 法 测 定 ，应 符 合 规 定 。
       溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931        诺 氟 沙 星 对 照 品 、环 丙 沙 星 对 照 品 和 依 诺 沙 星 对 照 品 各 适 量 ，
第 二 法 ），以 醋酸缓冲液(取 冰 醋 酸 2. 86ml与 50% 氢氧化钠溶                 加 0. l m d / L 盐 酸 溶 液 适 量 使 溶 解 ，用 流 动 相 A 稀 释 制成每
液 1ml，加 水 900ml，振 摇 ，用 冰 醋 酸 或 50% 氢氧化钠溶液调节                l m l 中 含 诺 氟 沙 星 0. 15mg、环 丙 沙 星 和 依 诺 沙 星 各 3jug的混
p H 值 至 4 .0 ，加 水 至 1000ml) 1000ml为 溶 出 介 质 ，转速为每          合 溶 液 ，取 2 0 4 注 人 液 相 色 谱 仪 ，以 278nm为 检 测 波 长 ，记录
分 钟 50转 ，依 法 操 作 ，经 30 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，精密           色 谱 图 ，诺 氟 沙 星 峰 的 保 留 时 间 约 为 9 分 钟 。诺 氟 沙 星 峰 与
量 取 续 滤 液 适 量 ，用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含诺          环丙沙星峰和诺氟沙星峰与依诺沙星峰间的分离度均应大于
氟 沙 星 5 ^g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，照紫外-可 见 分光 光 度            2.0 。另 取 羟 苯 丙 酯 对 照 品 45mg与 杂 质 A 对 照 品 15mg，置
法 （通 则 0401)，在 277nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另取诺氟沙               200ml量 瓶 中 ，加 乙 腈 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，量 取 适 量 ，用
星 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加溶出 介质溶解并定量稀释制成每                     流 动 相 A 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 羟 苯 丙 酯 0. 9 ^ g 与 杂 质 A
l m l 中 约 含 的 溶 液 ，同 法 测 定 ，计 算 每 粒 的 溶 出 量 。限度            0. 3；xg的 混 合 溶 液 ，取 20M注 入 液 相 色 谱 仪 ，以 262nm为检
为 标 示 量 的 75% ，应 符 合 规 定 。                                 测 波 长 ，记 录 色 谱 图 ，羟 苯 丙 酯 峰 与 杂 质 A 峰 的 分 离 度 应 符
       其 他 应 符 合 胶囊剂 项下有关 的各 项规定（通 则 0103) 。               合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、对 照 溶 液 和 杂 质 A 对照品溶
      【含量 测 定 】 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 诺 氟 沙 星           液 各 20卩1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，以 278nm和 262nm 为检测
125mg)，精 密 称 定 ，置 500ml量 瓶 中 ，加 0. lm o l/L 盐 酸 溶 液        波 长 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 （除乙二
10ml使 溶 解 后 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，精 密 量 取 续 滤 液 5ml，        胺 四 醋 酸 二 钠 、羟 苯 甲 酯 、羟 苯 丙 酯 外 ），杂 质 A(262nm检 测 ）
置 50ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 供 试 品 溶           按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不 得 过 标 示 量 的 0.2 % ，其 他单个杂
液 ，照 诺氟 沙 星 项 下的 方 法测 定，即得 。                               质 （278nm检 测 ）峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0. 5% ),
      【类别】 同 诺 氟 沙 星 。                                     其 他 各 杂 质 峰面 积的 和 （278nm检 测 ）不 得 大于 对 照 溶 液 主 峰
       【规格】 O.lg                                           面 积 的 2 倍 （1.0% ) ，供试 品溶 液 色 谱图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰
       【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。                                 面 积 0.1倍的峰忽略不计。

                  诺氟沙星滴眼液                                  时间（分钟）    流动相A (% )     流动相B(% )
                                                                  0          100            0
                            Nuofushaxing Diyanye                 10          100            0
                                                                 20            76         24
                   Norfloxacin Eye Drops                         45            76         24
                                                                 47          100            0
       本 品 含 诺 氟 沙 星 （c 16H18FN30 3) 应 为 标 示 量 的 90. 0% ?        57          100            0
110.0% 。
                                                                 羟 苯 甲 酯 或 羟 苯 丙 酯 如用羟苯甲酯或羟苯丙酯作为防
       【性状】 本 品 为 无 色 至 淡 黄 色 澄 明 液 体 。                    腐 剂 ，照 高效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。
       【鉴别】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶
液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。                                        色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
       ( 2 ) 取 本 品 适 量 ，加 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7. 4) ，稀释制成每     为 填 充 剂 ；以 1% 的冰醋酸-甲醇(40 : 60)为 流 动 相 ；检测波长
lm l中约 含 诺 氟 沙 星 5pg的 溶 液 。照紫外-可见分光光度法                     为 255nm。羟苯 甲酯 峰或羟苯丙酯峰与其他色谱峰的分离度
( 通 则 0401)测 定 ，在 271nm的波 长处 有最 大吸 收。                      应符合要求。

                                                                 测 定 法 精 密 量 取 本 品 3ml，置 25ml量 瓶 中 ，用 流动相
                                                           稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 20f 1注 入液 相 色 谱
                                                           仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 羟 苯 甲 酯 或 羟 苯 丙 酯 对 照 品 适 量 ，加流
                                                           动相溶解并定量稀释制成每lm l中各约含lm g的混合溶液，

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