Page 1247 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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培哚普利叔丁胺                                                               中 国 药 典 2015年版

精 密 量 取 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 3(^g                 图）一 致 。
的 混 合 溶 液 ，同 法 测 定 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 。供试品中羟                              以 上 （1 )、（2)两 项 可 选 做 一 项 。
苯甲酯或羟苯丙酯的 量应 为标 示量 的80%? 120% 。                                             【检 查】 （2S,3flS，7aS)八氢-liT-吲哚-2-羧 酸 （杂 质 I )

      渗 透 压 摩 尔 浓 度 渗 透 压 摩 尔 浓 度 比 应 为 0.9? 1.1(通                    取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含
则 0632) 。                                                             20mg的 溶 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 杂 质 I 对 照 品 适 量 ，精密
                                                                      称 定 ，加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2m g的溶
      其 他 应符合眼用制剂项下有关的各项规定(通 则 0105)。                                 液 作 为 对 照 品 贮 备 液 ;精 密 量 取 对 照 品 贮 备 液 适 量 ，用甲醇定
      【含量测定】 精 密 量 取 本 品 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制                       量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 50吨 的 溶 液 作 为 对 照 品 溶 液 。另
成 每 l m l 中 约 含 诺 氟 沙 星 25Mg 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，照                  取 对 照 品 贮 备 液 适 量 ，与 2% 叔 丁 胺 的 甲 醇 溶 液 等 体 积 混 合
诺 氟 沙 星 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。                                          后 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照薄 层 色谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸
      【类别】 同诺 氟 沙 星 。                                                 取 系 统 适 用 性 溶 液 、供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 各 IO# ，分别点
      【规格】 8ml : 24mg                                                 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以甲醇-甲苯-冰 醋 酸 （60 ：40 : 1)为
      【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。                                             展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，以 饱 和 碘 蒸 气 显 色 20 小 时 以 上 。系统适
                                                                      用性 溶 液 应 显 两个 完 全 分 离 的 清 晰 斑 点 。供试品 溶液 如 显 与
                 培哚普利叔丁胺                                              杂 质 I 相 同 的 斑 点 ，与 对 照 品 溶 液 的 主 斑 点 比 较 ，不 得 更 深
                                                                      (0.25% ) 。
                           Peiduopuli Shuding’ an
                                                                            立 体 异 构 体 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 乙 醇 溶 解 并 定 量 稀 释
               Perindopril 仏"-Butylam ine                             制 成 每 l m l 中 约 含 2m g的 溶 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取
                                                                      lm l，置 100ml量 瓶 中 ，用 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取
                                        C19H 32N20 5 ? c 4HnN 441.61  lm l，置 10ml量 瓶 中 ，用 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对 照 溶
       本品为 G S d a S J a S ) - 1-[(S)-N-[(S)-1-乙 氧 羰 酰 基 丁            液 ;取 含 有 培 哚 普 利 叔 丁 胺 和 （士 ）-1〃-差 向 -培 哚 普 利 （杂质
基 ]丙氨酰]八氢-2-吲哚 甲 酸 叔 丁 铵 盐 。按无水物和无溶剂物                                 H ) 的混合对照 品 （杂 质 I[含 量 不 低 于 0 .1 % )适 量 ，加乙醇 溶
计 算 ，含 C19H32N20 5 ? C4H n N 不得少于 99.0% 。                             解并定量稀释制成每lm l中 约 含 2mg的溶液作为系统适用
       【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色结 晶 性 粉 末 。                              性 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ，用十 八烷 基 硅
       本品在水或乙醇中易溶。                                                    焼 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 （Intersil ODS-3 Cl 8 柱 ，4. 6mm X
       比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加乙醇 溶解并 定 量稀 释制 成                        250mm,5^m或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）; 以 0. 15% 庚烷 磺 酸 钠 溶
每 l m l 中 约 含 lOm g的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋度应                    液 （用 35 % 高 氯 酸 溶 液 调 节 p H 值 至 2.0)-乙 腈 -正 戊 醇
为 一66°至 一69°。                                                         (780 : 217 ? 3 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 215nm，柱 温 为 50°C。
       【鉴别】 （1)取 本 品 适 量 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml                   取 系 统 适 用 性 溶 液 lO p l注 入 液 相 色 谱 仪 ，培 哚普 利峰 的保 留
中 约 含 20mg的 溶 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 培 哚 普 利 叔 丁 胺                      时 间 约 为 lo o 分 钟 ，杂 质 n 峰 的 峰 高 与 杂 质 n 和 主 成 分 峰 之
对 照 品 适 量 ，同 法 配 制 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通                     间 的 峰 谷 比 应 大 于 3。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各
则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10M1，分别 点 于 同 一 硅 胶                     10；xl，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间
G 薄 层 板 上 ，以甲醇-甲苯-冰 醋 酸 （60 : 40 : 1 )为 展 开 剂 ，展                      的 1 .5 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 中 ，杂 质 n 峰和 相对 保 留 时 间
开 ，晾 干 ，置 饱 和 碘 蒸 气 中 显 色 20 小 时 以 上 。供 试 品 溶 液 所                     在 0. 6? 1. 4 之 间 的 各 单 个 杂 质 峰 面 积 均 不 得 大 于 对 照 溶 液
显两个主斑点的位置和颜色应与对照品溶液相同。                                                的主峰面积(0.1% ) 。
       (2)取 本 品 和 培 哚 普 利 叔 丁 胺 对 照 品 各 适 量 ，分别加流动
相 A 使 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 3m g的 溶 液 ，作为供                          有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 A 溶 解 并 稀 释 制 成 每
试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 。照 有 关 物 质 项 下 的 色 谱 条 件 ，取供                      l m l 中 约 含 3m g 的 溶 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml，置
试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 各 20^1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记录色                     100ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶
谱 图 。供试 品溶液主 峰的 保留时间应 与 对照品溶液 主 峰的 保                                  液 。精 密 量 取 对 照 溶 液 lm l，置 50m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀
留时间一致。                                                                释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 灵 敏 度 溶 液 。另 取 培 哚 普 利 叔 丁 胺
       (3)本品的红 外光吸 收图 谱应 与 对 照的 图 谱 (光 谱 集 1204                       对 照 品 与 培 哚 普 利 拉 （杂 质 HI ) 对 照 品 各 适 量 ，加 流 动 相 溶
      1200 ?                                                          解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 0. 2m g的 混 合 溶 液 ，作为系
                                                                      统 适 用 性 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。用
                                                                      十 八 炼 基 硅 焼 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 （Agilent Zorbax SB-Cl8
                                                                      柱 ，4. 6mmX 250mm，5pm 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以 甲 醇 -
                                                                      磷 酸 盐 缓 冲 溶 液 （取 磷 酸 二 氢 钾 2g，加 水 使 溶 解 ，再 加 磷 酸
                                                                      3m l和 三 乙 胺 3ml，用 水 稀 释 至 1000ml) (48 : 52) 为 流 动
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