Page 1244 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中 国 药 典 2015年版                                                                              诺氟沙星片

两 种 溶 液 各 1(^1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以三氯甲                  【含 量 测 定 】 照髙效液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。
烷-甲醇-浓 氨 溶 液 （15 : 10 ：3 )为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，置紫外                色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶
光 灯 (365nm)下 检 视 。供 试 品 溶 液 所 显 主 斑 点 的 位 置 与 荧 光         为 填 充 剂 ；以 0.02 5m o l/L 磷 酸 溶 液 （用 三 乙 胺 调 节 p H 值至
应与对照品溶液主斑点的位置与荧光相同。                                       3 .0 ± 0 .1 )- 乙 腈 （87 : 13)为 流 动 相 ，检 测 波 长 为 278nm。称
                                                          取 诺 氟 沙 星 对 照 品 、环 丙 沙 星 对 照 品 和 依 诺 沙 星 对 照 品 各 适
      (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶液主峰的           量 ，加 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 适 量 使 溶 解 ，用流 动 相 稀释 制成 每
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。                                     l m l 中 含 诺 氟 沙 星 25卩g 、环 丙 沙 星 和 依 诺 沙 星 各 的 混 合
                                                          溶 液 ，取 20卩1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，诺 氟 沙 星 峰 的 保
       以上（1 )、（2 )两 项 可 选 做 一 项 。                         留 时 间 约 为 9 分 钟 。诺 氟 沙 星 峰与 环丙 沙 星 峰和 诺氟 沙 星 峰
      【检查】 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 5 份 ，各 0.5g，分别加氢             与 依 诺 沙 星 峰 间 的 分 离 度 均 应 大 于 2. 0 。
氧 化 钠 试 液 10ml溶 解 后 ，溶 液 应 澄 清 ；如 显 浑 浊 ，与 2 号浊度                测 定 法 取 本 品 约 25mg，精 密 称 定 ，置 100m l量 瓶 中 ，加
标 准 液 (通 则 0902第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更 浓 。                    0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 2 m l使 溶 解 后 ，用水 稀释至刻度，摇 勻 ，精密
      有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 O .lm o l/L 盐酸溶       量 取 5m l，置 50m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作为供
液 适 量 ( 每 12. 5m g诺 氟 沙 星 加 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 lm l)使溶  试 品 溶 液 ，精 密 量 取 20pl注入液相色谱 仪，记录色谱图;另取诺
解 ，用 流 动 相 A 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 15m g的 溶 液 ，    氟 沙 星 对 照 品 ，同 法 测 定 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用 流 动 相 A 定 量 稀 释 制 成               【类 别 】 喹 诺 酮 类 抗 菌 药 。
每 l m l 中 含 0. 75吨 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。另精密称取杂质                  【贮藏】 遮 光 ，密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。
A 对 照 品 约 15mg，置 200m l量 瓶 中 ，加 乙 腈 溶 解 并 稀 释 至 刻               【制剂】 （1)诺 氟 沙 星 片 （2 )诺 氟 沙 星 软 膏 （3)诺氟
度 ，摇 勻 ，精 密 量 取 适 量 ，用 流 动 相 A 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中      沙 星 乳 膏 （4)诺 氟 沙 星 胶 囊 （5)诺氟沙星滴眼液
约 含 0.3 吨 的 溶 液 ，作 为 杂 质 A 对 照 品 溶 液 。照 高效液相色
谱 法 ( 通 则 0512)试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以      附：
0. 025m ol/L磷 酸 溶 液 （用 三 乙 胺 调 节 p H 值 至 3 .0 ± 0 .1 )-乙
腈 (87 ：13)为 流 动 相 A ，乙 腈 为 流 动 相 B ;按 下 表 进 行 线 性 梯       杂质A
度 洗 脱 。称 取 诺 氟 沙 星 对 照 品 、环 丙 沙 星 对 照 品 和 依 诺 沙 星
对 照 品 各 适 量 ，加 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 适 量 使 溶 解 ，用流动相            ^C H 3
A 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 诺 氟 沙 星 0. 15mg、环丙沙 星和依诺沙
星 各 3邶 的 混 合 溶 液 ，取 2 0 4 注 入 液 相 色 谱 仪 ，以 278nm为                                                O
检 测 波 长 ，记 录 色 谱 图 ，诺 氟 沙 星 峰 的 保 留 时 间 约 为 9 分 钟 。                                                     C12H 9C1FN03 269.66
诺氟沙星峰与环丙沙星峰和诺氟沙星峰与依诺沙星峰的分离
度 均 应 大 于 2 .0 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、对 照 溶 液 和 杂 质 A        1-乙基-6-氟 -7-氯-4-氧 代 -1，4-二 氢 喹 啉 -3-羧酸
对 照 品 溶 液 各 20M，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，以 27 8 n m 和
262nm为 检 测 波 长 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有          杂质B
杂 质 峰 ，杂 质 A (262nm 检 测 ）按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不得过
0 .2 % 。其 他 单 个 杂 质 （278nm检 测 ）峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶                                  /C H 3
液 主 峰 面 积 (0. 5 % ) ;其 他 各 杂 质 峰 面 积 的 和 （278nm检 测 ）不
得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （1 .0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱           HI
图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 1 倍 的 峰 忽 略 不 计 。

时间(分钟）          流动相A (% )     流动相B(% )                                                                           O
       0                100            0                                                                        C14H 16FN30 3 293.30
      10                100            0                        1-乙基-6-氟-7-[( 2-氨 乙 基 ）氨 基 ]-4-氧 代 -1，4-二 氢 喹 啉 -
                          50                              3-羧酸
      20                  50         50
      30                100          50                                     诺氟沙星片
      32                100
      42                               0                                                Nuofushaxing Pian
                                       0
                                                                               Norfloxacin Tablets
      干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得
过 1 .0 % (通则 0831) 。

      炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，置 钼 坩 埚 中 ，依 法 检 查 （通则
08 41)，遗 留 残 渣 不 得 过 0. 1% 。

      重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则          本 品 含 诺 氟 沙 星 （c 16H 18FN30 3)应 为 标 示 量 的 90. 0% ?
0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 五 。

                                                                                            ? 1197 ?
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